[发明专利]一种环氧树脂反应型微胶囊阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201210048542.7 | 申请日: | 2012-02-28 |
公开(公告)号: | CN102585292A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 沈敏敏;张延奎;吴昆;魏续瑞 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K3/32;C08L63/00;C08K13/06 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 反应 微胶囊 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧树脂反应型微胶囊阻燃剂,其特征在于:囊芯为含磷阻燃剂,囊材是以环氧树脂和异氰尿酸三缩水甘油酯两者共同与固化剂发生胺固化反应后的产物,囊材与囊芯的质量比为(0.05-0.35)∶1;所述环氧树脂与异氰尿酸三缩水甘油酯的质量比例为(0~6)∶1。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂反应型微胶囊阻燃剂,其特征在于:所述的固化剂的量按固化剂中的活泼氢:环氧树脂中的环氧基与异氰尿酸缩水甘油酯中的环氧基摩尔含量之和的摩尔比为(0.6~0.9)∶1换算。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂反应型微胶囊阻燃剂,其特征在于:所述的含磷阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸氢二铵、聚磷酸三聚氰胺、正磷酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、磷酸胍或磷酸脲中的至少一种;所述的环氧树脂为缩水甘油醚型环氧树脂;所述的固化剂为胺类固化剂。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂反应型微胶囊阻燃剂,其特征在于:所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂;所述的胺类固化剂为间苯二胺、4,4-二氨基二苯砜、4,4-二氨基二苯甲烷、改性脂肪胺或改性脂环胺中的至少一种。
5.权利要求1所述的环氧树脂反应型微胶囊含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于包含如下步骤:
搅拌条件下,将含磷阻燃剂分散在惰性溶剂中得到混合液,升温至30~50℃后加入异氰尿酸三缩水甘油酯溶液和环氧树脂溶液,于30~50℃恒温搅拌反应10~30min,然后升温至40~65℃,逐滴滴加固化剂溶液,于40~65℃恒温反应1~2h后升温至70~78℃,保温反应2~12h,冷却至室温,过滤、洗涤和干燥,得到环氧树脂反应型微胶囊阻燃剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的含磷阻燃剂与所述的惰性溶剂按(0.25~0.5)g∶1ml配比。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述惰性溶剂为甲醇、无水乙醇、丁醇、异丁醇、丙酮、1,4-二氧六环、氯仿、二甲苯或甲酸甲酯中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的环氧树脂溶液是将环氧树脂溶于无水乙醇、丙酮、氯仿、甲苯或二甲苯中得到的;所述的异氰尿酸三缩水甘油酯溶液是将异氰尿酸三缩水甘油酯溶于氯仿或二氧六环中得到的;所述的固化剂溶液是将固化剂溶于无水乙醇中得到的。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的逐滴滴加固化剂溶液的速率为1~3滴/s。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的干燥是在60~80℃真空干燥8~16h。
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