[发明专利]二硼化钛的高温高压制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种超硬陶瓷材料制备的技术领域，主要涉及二硼化钛(TiB₂)的高温高压制备方法。

背景技术

超硬材料以其耐高压、抗磨损、化学性质稳定等特性，作为切削、打磨、抛光等加工工具的材料，作为机械部件上的抗磨损涂层等，在军事、工业等领域有重大用途，是一个国家制造业的水平的重要体现。现有的超硬材料金刚石与立方氮化硼的应用都有一定的局限性，寻找新型、多功能的超硬材料一直是材料学、物理学、工程学的热点领域。过渡族金属硼化物是一种潜在的超硬材料，具有优异的力学、电学性能。如HfB₂，ZrB₂，TiB₂具有高硬度和高的热导率。近年来报道的ReB₂、WB₄是具有金属性质的超硬材料，其维氏硬度分别高达40.5Gpa和43.3Gpa。

一般合成过渡族金属硼化物，均需要较高的烧结温度和较长的高温烧结反应时间。为了降低反应温度，大多数在原材料中添加助熔剂。该方法的缺点是容易引入杂质。此外，在制备单一相的硼化物时，一般还需要采用硼元素过量。因此，制备纯相的TiB₂体材料十分困难。

发明内容

本发明要解决的技术问题是采用新的制备钛的硼化物材料的方法——高压合成方法，该方法不采用任何助熔剂，主要通过原料的配比、合成温度和压力来调整钛的硼化物的材料组分和纯度，制备出较高纯度的TiB₂体材料；并且该方法易于实施。

本发明所述的钛的硼化物是二硼化钛(TiB₂)。

本发明的具体技术方案如下所述。

一种二硼化钛的高温高压制备方法，以钛粉(Ti)和硼粉(B)为原料，或以钛粉(Ti)和四硼化碳粉(B₄C)为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得二硼化钛材料；所述的混料压块，是将钛粉和硼粉按摩尔比1∶2～8进行混合或将钛粉和四硼化碳粉按摩尔比1～3∶1进行混合，按合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所说的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为1.0～6.0GPa、温度为1300～2000K下保温保压0.16～3小时；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却卸压。制得的产物是块状的烧结体。

本发明的合成实验是在国产DS029B型六面顶压机上完成。实验表明，合成压力的大小、温度、原材料的配比是影响TiB₂相及其纯度的重要因素。合成TiB₂材料最佳原料配比是钛粉和硼粉按摩尔比为1∶2或钛粉和四硼化碳粉按摩尔比为2∶1(按该配比合成的体材料纯度高)。最佳合成压力范围为4.8～5.2GPa，最佳合成温度范围为1500～1800K，保温保压2～3小时。按此压力范围、温度范围、保温保压时间，可以制备出纯相的TiB₂体材料。温度过低容易产生杂相(易生成TiB)，过高耗能对压机损害大；在较高温度情况下压力过低过高容易对设备造成损坏。

所述的冷却卸压，是停止加热后先保压3～5分钟后卸压，这样有利于对设备的保护、减少压机的使用时间、提高压机的使用效率。

为了保持样品腔体温度均匀性，组装可以是旁热式加热方式；为了使合成材料及原料在制备中不被氧化，合成腔体内应当是真空环境。

本发明方法简单，易于实施；不采用任何(比如金属铝等)助熔剂；通过改变原料的配比来调整TiB₂材料的纯度。通过改变原料的配比、合成温度、压力和时间来制备纯相的TiB₂材料，制备出的体材料产品经X光检测为纯TiB₂相，没有引入其它杂相。以B₄C为原材料制备的TiB₂体材料中，残留的C元素可以增强TiB₂的韧性，也可以比硼元素更容易地将残留的C元素从TiB₂中分离出去。

附图说明

附图1是本发明实施例1制备的钛硼化合物X光衍射图。

附图2是本发明实施例2制备的钛硼化合物X光衍射图。

附图3是本发明实施例3制备的钛硼化合物X光衍射图。

附图4是本发明实施例4制备的钛硼化合物X光衍射图。

附图5是本发明实施例5制备的钛硼化合物X光衍射图。

附图6是本发明实施例6制备的钛硼化合物X光衍射图。