[发明专利]钼的碳化物的高温高压制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种超硬材料制备的技术领域，特别涉及主要组分为碳化钼(MoC)或碳化二钼(Mo₂C)的钼的碳化物高温高压的制备方法。

背景技术

超硬材料以其耐高压、抗磨损、化学性质稳定等特性，作为切削、打磨、抛光等加工工具的材料，作为机械部件上的抗磨损涂层等，在军事、工业等领域有重大用途，是一个国家制造业的水平的重要体现。现有的超硬材料金刚石与立方氮化硼的应用都有一定的局限性。寻找新型、多功能的超硬材料一直是材料学、物理学、工程学的热点领域。过渡族金属碳化物是一种潜在的多功能超硬材料，具有很高的熔点以及良好的热稳定性和机械稳定性，还有极好的抗腐蚀作用。除此之外，钼碳化合物还有类似贵金属的电子结构以及良好的催化作用。

一般合成过渡族金属碳化物，采用球磨法，气相沉积法或者离子熔融法，但是反应生成的碳化物都为粉末状物质，对性质测量造成困难。此外，在单一元素的碳化物中，不同化学计量配比的碳可与该元素形成多种成分的化合物，而且在合成过程中容易出现碳缺失。这些因素不仅造成了制备单一相的碳化物十分困难，还容易在该化合物中引入除了Mo与C元素外的杂质。

发明内容

本发明要解决的技术问题是采用新的制备钼的碳化物材料的方法——高压合成方法，该方法不采用任何助熔剂，主要通过原料的配比、合成温度和压力来调整钼的碳化物的材料组分和纯度，制备出较高纯度的钼碳化合物；并且该方法易于实施。

本发明所述的锰的硼化物主要组分是MoC(碳化钼)或Mo₂C(碳化二钼)。本发明的具体技术方案时如下所述。

一种钼的碳化物的高温高压制备方法，所述的钼的碳化物主要组分是MoC或Mo₂C；制备方法是：以钼粉(Mo)和碳粉(C)为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得钼的碳化物材料；所述的混料压块，是将钼粉和碳粉按摩尔比2∶1～4进行混合，按合成腔体大小压成块状；所说的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为1.0～6.0GPa、温度为1300～2000K下保温保压10～120分钟；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却后卸压。合成的产物是钼的碳化物块状烧结体。

本发明的合成实验可以在国产DS029B型六面顶压机上完成。实验表明，合成压力的大小、温度、原材料的配比是影响钼的碳化物材料相及其纯度的重要因素，最佳原料配比是钼粉和碳粉按摩尔比为1∶1.2～2和2∶1.2，在此配比下可以合成出单一相的MoC或Mo₂C；最佳合成压力范围为5.0～6.0GPa，最佳合成温度范围为1650～1800K，保温保压30～60分钟。

所述的冷却卸压，可以是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。这样有利于对设备的保护、减少压机的使用时间、提高压力的使用效率。

为了保持样品腔体温度均匀性，组装可以是旁热式加热方式；为了使合成钼的碳化物材料及原料在制备中不被氧化，合成腔体内可以充氩气保护。

本发明方法简单，易于实施；不采用任何(比如金属铝等)助熔剂；通过原料的配比、合成温度和压力来调整MoC或Mo₂C材料的组分及其纯度，并制备出较高纯度的MoC或Mo₂C。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的钼碳化合物X光衍射图。

图2是本发明实施例2制备的钼碳化合物X光衍射图。

图3是本发明实施例3制备的钼碳化合物X光衍射图。

图4是本发明实施例4制备的钼碳化合物X光衍射图。

具体实施方式

以下实施例都是在国产DS029B型六面顶压机上完成的。

实施例1

将分析纯的粒度1～5微米的钼粉(Mo)与粒度1～5微米的碳粉(C)按摩尔比2∶1.2混合，粉压成型后，将样品装入高压腔体中。组装腔体中用石墨作加热管，用叶腊石做绝缘管，合成压力为5.0GPa，温度1650K，保压保温时间60分钟，停止加热后样品自然冷却至室温后卸压，此条件制备出纯相的Mo₂C。具体的X光结果见图1。

实施例2