[发明专利]钼的硼化物的高温高压制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种超硬材料制备的技术领域，特别涉及主要组分为五硼化二钼(Mo₂B₅)、二硼化钼(MoB₂)、硼化钼(MoB)、硼化二钼(Mo₂B)的硼化物高温高压的制备方法。

背景技术

超硬材料(维氏硬度大于40GPa)以其耐高压、抗磨损、化学性质稳定等特性，作为切削、打磨、抛光等加工工具的材料，作为机械部件上的抗磨损涂层等，在军事、工业等领域有重大用途，是一个国家制造业水平的重要体现。现有的超硬材料主要集中在B、C、N、O等轻元素中形成的化合物，如金刚石、立方氮化硼、BC₂N、BC₅等。这些材料的应用均存在一定的局限性。寻找新型多功能的超硬材料，一直是材料学、物理学、工程学的热点领域。过渡族金属硼化物具有优异的力学、电学性能，有望成为潜在的新型超硬材料。如ReB₂是已知唯一具有金属性质的超硬材料，其维氏硬度高达40.5Gpa。Mo元素为高熔点的过渡族金属，并且Mo还具有良好的导电性。Mo与B形成的化合物，则有望成为高硬度和良好电学性质的新功能材料。

一般而言，合成过渡族金属硼化物，需要较高的温度和较长的高温烧结反应时间。因此，在制备过程中均需要铝Al等作为助熔剂来降低反应温度和缩短反应时间。并且，在单一元素的硼化物中，不同化学计量配比的硼可与该元素形成多种成分的化合物。这些因素不仅造成了制备单一相硼化物十分困难，还容易在该化合物中引入除了Mo与B元素外的杂质，此外，大部分过渡金属硼化物脆性很高，制备出的样品难以形成整个的块状物，大多为粉末，使样品的硬度、电导率等性质很难测得。

发明内容

本发明要解决的技术问题是采用新的制备钼的硼化物材料的方法——高温高压合成方法，该方法不采用任何助熔剂，主要通过原料的配比、合成温度和压力来调整钼的硼化物的材料组分和纯度，制备出较高纯度的Mo₂B、MoB、MoB₂、Mo₂B₅；并且该方法易于实施。

本发明所述的钼的硼化物是Mo₂B₅(五硼化二钼)、MoB₂(二硼化钼)、MoB(硼化钼)或Mo₂B(硼二钼)。

本发明的具体技术方案时如下所述。

一种钼的硼化物的高温高压制备方法，所述的钼的硼化物主要组分是Mo₂B、MoB、MoB₂或/和Mo₂B₅；以钼粉(Mo)和硼粉(B)为原料，经混料压块、组装、高温高压合成、冷却卸压的工艺过程制得钼的硼化物材料；所述的混料压块，是将钼粉和硼粉按摩尔比2∶1～5进行混合，按合成腔体大小压成块状；所述的组装，是将块状原料装入加热容器，放入合成腔体中；所述的高温高压合成，是在高压装置上进行，在压力为1.0～6.0GPa、温度为1500～2100K下保温保压10～120分钟；所述的冷却卸压，是停止加热后自然冷却后卸压。合成的产物是钼的硼化物块状烧结体。

本发明的合成实验可以在国产DS029B型六面顶压机上完成。实验表明，合成压力的大小、温度、原材料的配比是影响Mo₂B、MoB、MoB₂、Mo₂B₅材料相及其纯度的重要因素，最佳原料配比是钼粉和硼粉按摩尔比分别为2∶1、1∶1、1∶2或1∶2.5，按此配比可以合成出单一相的Mo₂B、MoB、MoB₂或Mo₂B₅块状烧结体；最佳合成压力范围为4.8～5.2GPa，最佳合成温度范围为1600～2000K，保温保压15～90分钟。

所述的冷却卸压，还可以是停止加热后先保压3～8分钟后卸压，再自然冷却至室温。这样有利于对设备的保护、减少压机的使用时间、提高压力的使用效率。

本发明方法简单，易于实施；不采用任何(比如金属铝等)助熔剂；通过优选的原料配比、合成温度、合成压力和保温保压时间，可以分别合成出单一相的Mo₂B、MoB、MoB₂、Mo₂B₅材料，并且是块状的高纯度的产品。

附图说明