[发明专利]一种改善微弧氧化技术制备BaTiO3和SrTiO3介电薄膜表面形貌的方法

权利要求书

1.一种有效改善微弧氧化技术制备BaTiO₃或SrTiO₃介电薄膜表面形貌的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配制电解液：电解液采用M(OH)₂或M(CH₃COO)₂为主溶液(M为Ba或Sr)，溶液浓度在0.05mol/L～X之间(X为该溶液在60℃时的极限溶解度)，同时添加总含量为0.05～5g/L的纳米TiO₂和甘油、乙二醇等有机溶剂中的一种或几种。

(2)设置直流微弧氧化电源电参数：采用直流脉冲电源，脉冲波形为方波，模式为恒电流模式；电流密度为100～500mA/cm²，脉冲频率为50～250Hz，占空比为60％～95％；处理时间为6～60min。

(3)微弧氧化：将经过前处理的Ti金属连接到阳极，并置于电解液中进行微弧氧化反应，反应过程中控制电解液温度保持在50-60℃之间；反应完成后，取下Ti金属基板，用蒸馏水冲洗后，在蒸馏水中浸泡1～2小时，烘干后即获得介电薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种有效改善微弧氧化技术制备BaTiO₃或SrTiO₃介电薄膜表面形貌的方法，其特征在于步骤(1)所述的电解液在60℃时的极限溶解度，对于Ba(OH)₂和Ba(CH₃COO)₂溶液，X分别为0.6mol/L和2.0mol/L；对于Sr(OH)₂和Sr(CH₃COO)₂溶液，X分别为0.3mol/L和0.8mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种有效改善微弧氧化技术制备BaTiO₃或SrTiO₃介电薄膜表面形貌的的方法，其特征在于步骤(1)所述的添加剂含量，所用添加剂为纳米TiO₂和甘油、乙二醇等有机溶剂中的一种或几种，添加剂总含量为0.05-5g/L，单个添加剂的含量为0.05-5g/L。复合添加剂的含量可进一步优选为0.25g/L纳米TiO₂、0.125g/L乙二醇和0.5g/L甘油。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中钛金属基体在微弧氧化之前还需要进行如下步骤：将钛金属表面经砂纸打磨后，用氢氟酸和硝酸按体积比1∶3混合的混合液进行预处理，然后分别丙酮和蒸馏水中清洗，吹干备用。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)微弧氧化反应过程中电解液温度控制过程为：用温度计实时测量电解液温度，当溶液温度超过50℃后，启动压力泵，将冷水注入恒温槽，同时将热水排出，从而保证电解液温度控制在50～60℃之间。