[发明专利]一种改善微弧氧化技术制备BaTiO3和SrTiO3介电薄膜表面形貌的方法无效
申请号: | 201210047810.3 | 申请日: | 2012-02-28 |
公开(公告)号: | CN103290454A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 王敏;李文芳;郭会勇 | 申请(专利权)人: | 广东技术师范学院 |
主分类号: | C25D11/26 | 分类号: | C25D11/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 510635 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改善 氧化 技术 制备 batio sub srtio 薄膜 表面 形貌 方法 | ||
1.一种有效改善微弧氧化技术制备BaTiO3或SrTiO3介电薄膜表面形貌的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制电解液:电解液采用M(OH)2或M(CH3COO)2为主溶液(M为Ba或Sr),溶液浓度在0.05mol/L~X之间(X为该溶液在60℃时的极限溶解度),同时添加总含量为0.05~5g/L的纳米TiO2和甘油、乙二醇等有机溶剂中的一种或几种。
(2)设置直流微弧氧化电源电参数:采用直流脉冲电源,脉冲波形为方波,模式为恒电流模式;电流密度为100~500mA/cm2,脉冲频率为50~250Hz,占空比为60%~95%;处理时间为6~60min。
(3)微弧氧化:将经过前处理的Ti金属连接到阳极,并置于电解液中进行微弧氧化反应,反应过程中控制电解液温度保持在50-60℃之间;反应完成后,取下Ti金属基板,用蒸馏水冲洗后,在蒸馏水中浸泡1~2小时,烘干后即获得介电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种有效改善微弧氧化技术制备BaTiO3或SrTiO3介电薄膜表面形貌的方法,其特征在于步骤(1)所述的电解液在60℃时的极限溶解度,对于Ba(OH)2和Ba(CH3COO)2溶液,X分别为0.6mol/L和2.0mol/L;对于Sr(OH)2和Sr(CH3COO)2溶液,X分别为0.3mol/L和0.8mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种有效改善微弧氧化技术制备BaTiO3或SrTiO3介电薄膜表面形貌的的方法,其特征在于步骤(1)所述的添加剂含量,所用添加剂为纳米TiO2和甘油、乙二醇等有机溶剂中的一种或几种,添加剂总含量为0.05-5g/L,单个添加剂的含量为0.05-5g/L。复合添加剂的含量可进一步优选为0.25g/L纳米TiO2、0.125g/L乙二醇和0.5g/L甘油。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中钛金属基体在微弧氧化之前还需要进行如下步骤:将钛金属表面经砂纸打磨后,用氢氟酸和硝酸按体积比1∶3混合的混合液进行预处理,然后分别丙酮和蒸馏水中清洗,吹干备用。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)微弧氧化反应过程中电解液温度控制过程为:用温度计实时测量电解液温度,当溶液温度超过50℃后,启动压力泵,将冷水注入恒温槽,同时将热水排出,从而保证电解液温度控制在50~60℃之间。
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