[发明专利]色谱-质谱法分析二氧化碳稳定同位素比值法无效
申请号: | 201210047607.6 | 申请日: | 2012-02-28 |
公开(公告)号: | CN102565268A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 潘旭 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 质谱法 分析 二氧化碳 稳定 同位素 比值 | ||
技术领域
本发明涉及二氧化碳稳定同位素研究领域,尤其涉及色谱-质谱法分析二氧化碳稳定同位素比值法。
背景技术
二氧化碳分子中碳、氧稳定同位素是进行生态系统及大气物质循环和通量研究的示踪剂。以往在这个领域中通过检测二氧化碳的C13/C12的同位素比值来判识二氧化碳来源。但在二氧化碳来源丰富的动、植物中,显然用一个二氧化碳的C13/C12的同位素比值来比对过于单一,不足以详细表达二氧化碳来源。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简便、易行的色谱-质谱法分析二氧化碳稳定同位素比值法。
为解决上述问题,本发明所述的色谱-质谱法分析二氧化碳稳定同位素比值法,包括以下步骤:
⑴建立二氧化碳稳定同位素比值数学模型:
根据二氧化碳分子是由五种稳定同位素C12、C13、O16、O17、O18元素组成,在不同的条件下会形成12个不同质量数的碳、氧元素二氧化碳分子,即表1:
据此,可获得15个二氧化碳稳定同位素比值,即表2:
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⑵将纯度小于10-5%的载气以0.20~0.60 MPa的输出压力通过净化器,使净化后的载气纯度小于10-6%或10-7%;
⑶将所述净化后的载气以25~195ml/min的流量、在10~40℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中,在20~250℃的温度下经吸附脱附作用后,所述待测样品中的CO2进入质量检测器进行测量,得到待测气体中二氧化碳44、45、46、47、48、49质量数量;
⑷将所述待测气体中的二氧化碳44、45、46、47、48、49质量数量带入表2即可得到15个二氧化碳同位素比值。
所述步骤⑵中的载气为He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一种。
所述步骤⑵中的净化器是由三支串联且内径均为30~45㎜、长度均为250~450㎜的内装分子筛、变色硅胶和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成;所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛的容器相连,其另一端则与所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器相连;所述内装分子筛的容器与所述载气相通;所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为1:1:1,并与所述色谱柱相通。
所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛,且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1:1。
所述脱氧填料是指脱氧催化剂。
所述脱烃填料是指脱烃催化剂。
所述脱碳氧化物是指二氧化碳净化催化剂。
所述步骤⑶中的色谱柱是指内径为1~5mm、柱长为0.3~8m且内填Porapak、Chromosorb、GDX高聚物小球、分子筛和碳分子筛填料的不锈钢管,或内径为0.25~0.53mm、柱长为30~60m 的PLOT Q石英毛细管;其中分子筛为4A、5A、13X分子筛中的一种。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过建立数学模型来达到二氧化碳来源的精细表达的目的,从而避免了单一用二氧化碳的C13/C12的同位素比值来表达二氧化碳来源。
2、根据本发明方法可建立各个样品的二氧化碳(CO2)稳定同位素比值指纹库,用于相互比对,可用于人类健康、人体医学及动、植物研究中的无创伤性检测。
3、本发明方法简便、实用,具有良好的应用前景。
具体实施方式
色谱-质谱法分析二氧化碳稳定同位素比值法,包括以下步骤:
⑴建立二氧化碳稳定同位素比值数学模型:
根据二氧化碳分子是由五种稳定同位素C12、C13、O16、O17、O18元素组成,在不同的条件下会形成12个不同质量数的碳、氧元素二氧化碳分子,即表1:
据此,可获得15个二氧化碳稳定同位素比值,即表2:
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