[发明专利]嫁接季膦型离子液体的制备方法无效
| 申请号： | 201210047045.5 | 申请日： | 2012-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN102580471A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 朱佳媚;张虎;何凯歌;辛丰;孙雅钗 | 申请（专利权）人： | 中国矿业大学 |
| 主分类号： | B01D53/14 | 分类号： | B01D53/14 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 221116 江苏省徐州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 嫁接 季膦型 离子 液体 制备 方法 | ||
1.嫁接季膦型离子液体的制备方法，其特征是所述制备方法的具体步骤如下：
（1）氯化季膦离子液体中间体（Ⅱ）的合成，使用3-氯丙基三乙氧基硅烷（Ⅰ）和三辛基磷反应生成氯化季膦离子液体中间体（Ⅱ），要求实验条件为惰性气体保护下， 3-氯丙基三乙氧基硅烷（Ⅰ）和三辛基磷的摩尔比为1：1.0～1.5，以0.5～10份无水甲苯为溶剂，常温～120℃搅拌反应1～24小时；（2）四氟硼酸离子液体中间体的合成，使用氯化离子液体中间体（Ⅱ）和四氟硼酸钠反应生成四氟硼酸盐季膦离子液体中间体（Ⅲ），要求氯化离子液体中间体（Ⅱ）和四氟硼酸钠的摩尔比为1：1.0～1.5，以1～15份乙腈为溶剂，在常温～60℃下搅拌反应1～48小时；（3）嫁接季膦型离子液体的合成，使用四氟硼酸盐离子液体中间体（Ⅲ）和二氧化硅反应生成嫁接季膦型离子液体（Ⅳ），要求 二氧化硅先在100～550℃下煅烧1～6h，实验条件为惰性气体保护下，四氟硼酸离子液体中间体（Ⅲ）和二氧化硅的摩尔比为1：0.5～5.0，以0.5～50份无水甲苯为溶剂，常温～100℃搅拌反应1～12小时,得嫁接季膦型离子液体（Ⅳ）。
2.根据权利要求1所述的嫁接季膦型离子液体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应产物静置分层后，取离子液体相，用乙醚洗涤三次，并在80℃下真空干燥24h。
3.根据权利要求1所述的嫁接季膦型离子液体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中向过滤得到反应产生的滤液中加入750ml乙醚，将得到的沉淀在室温下真空干燥10h。
4.根据权利要求1所述的嫁接季膦型离子液体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中将反应所得溶液在110℃下真空干燥2h。
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