[发明专利]一种氯铂酸铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种氯铂酸铵的制备方法，属于无机化合物领域。

背景技术

氯铂酸在工业上主要用于制备贵金属催化剂、贵金属电镀层和铂石棉，还可用于沉淀生物碱，以及在分析化学中用于检验钾、铵等离子。但氯铂酸在空气中容易风化，熔点低，晶型状态不稳定，它的上述特性决定了氯铂酸并不利于储运，实际上氯铂酸在使用中主要利用的是其氯铂酸根离子，所以通常需要将氯铂酸转变为稳定的氯铂酸铵便于其储运和使用。

目前的技术中都是使用王水将铂溶解，再加入氯化铵发生反应制备氯铂酸铵。现有技术中，中国专利文献CN102296183A就公开了一种氯铂酸铵的制备方法，其将金属铂溶于王水，经赶硝、过滤后得到氯铂酸，向氯铂酸中加入饱和氯化铵生成氯铂酸铵沉淀，进行抽干，再将得到的氯铂酸铵通过阳离子交换树脂后，缓慢加入饱和氯化铵溶液，得到提纯后的氯铂酸铵。

上述技术中，在王水溶解金属铂后，反应体系中还存有过量的硝酸，为了保证所得产物的纯度，需要进行赶硝以除去硝酸根，在赶硝的过程中需要不断加热溶液，使王水中的硝酸转化为氮氧化物气体逸出，同时还要向溶液中滴加盐酸以补充因加热损失掉的盐酸，这一过程逸出的氮氧化物和氯化氢气体具有很强的氧化性和酸性，排入大气中会造成对环境的严重危害，即使不向大气排放、收集起来也难于进行分离和回收利用，不利于环保。

此外，在制备的氯铂酸溶液的过程中，铂离子不稳定，容易在局部温度过热时分解为氯亚铂酸，这样就会使氯铂酸的量减少，致使所制备的氯铂酸铵的量减少，并且使氯铂酸铵的纯度降低。

上述技术中，在初步得到氯铂酸铵之后，进一步通过阳离子交换树脂对氯铂酸铵溶液进行了纯化，氯铂酸铵溶液中的阳离子被阳离子交换树脂交换出来，从而去除了氯铂酸铵溶液中的阳离子杂质，但其中的阴离子杂质没有得到去除，因此导致所得到的氯铂酸铵中仍含有杂质，纯度不高。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是现有技术中在王水溶解金属铂后，反应体系中还存有过量的硝酸，为了保证所得产物的纯度，需要进行赶硝以除去硝酸根，而且在赶硝时逸出的氮氧化物和氯化氢气体具有很强的氧化性和酸性，排入大气中会造成对环境的严重危害，即使收集起来也难于进行分离和回收利用，不利于环保；进而提出一种无需赶硝过程的氯铂酸铵的制备方法。

本发明所述要解决的第二个技术问题是现有技术中，氯铂酸溶液制备过程中的铂离子容易由于局部温度过热分解为氯亚铂酸，这样就会使氯铂酸的量减少，纯度降低，致使所制备的氯铂酸铵的量减少，纯度降低；进而提出一种可以防止氯铂酸溶液中的氯铂酸分解的氯铂酸铵的制备方法。

本发明所要解决的第三个技术问题是现有技术中的阳离子交换树脂只能交换出氯铂酸铵溶液中的阳离子杂质，其中的阴离子杂质不能得到去除，因此导致所得到的氯铂酸铵中仍含有杂质，纯度不高；进而提出一种能够制得高纯度产物的氯铂酸铵的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种氯铂酸铵的制备方法，包括以下步骤： 

（1）    向金属铂中加入盐酸、高氯酸溶液，并通入氯气，加热至50-150℃使铂完全溶解，得到混合溶液；

（2）    将混合溶液缓慢蒸干后加入水，得到氯铂酸溶液；

（3）    向氯化铵中加入水得到氯化铵溶液；

（4）    向所述氯铂酸溶液中缓慢加入经加热的氯化铵溶液，得到含有沉淀的溶液，将沉淀过滤出来，经洗涤、干燥得到氯铂酸铵。

所述金属铂、盐酸、高氯酸、氯气的物质的量比为1：1-10：5-25：0.5-10。

所述金属铂为精制金属铂，所述精制金属铂是通过向金属铂中加入稀酸，煮洗10-60min后，再经过滤、洗涤得到的。

所述稀酸为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸和稀醋酸中的一种或几种，所述稀酸浓度为1-15wt%。

在所述步骤（2）中，蒸干温度为50-120℃；所述氯铂酸溶液的浓度为0.1-2mol/L。

在所述步骤（2）中，在所述混合溶液缓慢蒸发至粘稠状时，向所述混合溶液中加入盐酸与双氧水后，再继续缓慢蒸干。

所述盐酸、双氧水和所述混合溶液中氯铂酸的物质的量比为5-20：5-20：100。

在所述步骤（3）中，所述氯化铵溶液为50-90℃下的热饱和溶液。

在所述步骤（4）中，加热温度为50-90℃，所述氯化铵溶液为在所述加热温度下的饱和溶液。

在所述步骤（4）中，使用氯化铵溶液和无水乙醇中的一种或两种对所述沉淀进行洗涤，干燥温度为60-120℃。