[发明专利]一种水合氧化钯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水合氧化钯的制备方法，属于无机化合物领域。

背景技术

水合氧化钯不溶于水，溶于酸；主要用于制备催化剂、去苄化试剂、吸氢制备添加剂和电镀液，以及在电子工业中作为低阻值电阻、电位器、厚膜线路等的原料。

一般来说，水合氧化钯的制备方法有电化学法和化学法，电化学法制备水合氧化钯主要适用于电镀领域，应用范围小且制备过程繁琐，不易操作；而化学法制备水合氧化钯可用于各个领域，且操作简单，易于实现。韩国专利文献KR20100054400(A)公开了一种制备水合氧化钯的化学方法，将水溶性钯盐与R-OH型强碱性阴离子交换树脂进行交换，得到水合氧化钯沉淀，而且钯盐中的杂质也得到了去除。这一技术中，采用R-OH型阴离子交换树脂与水溶性钯盐进行交换，能够将钯盐体系中的阴离子交换为OH^-，因此在得到水合氧化钯的同时，也去除了体系中的阴离子杂质，但钯盐体系中的阳离子杂质没能得到去除，仍然会影响最终产物水合氧化钯的纯度，而且离子交换法的成本高且操作困难，不利于产品的工业化生产。

此外，上述技术中所述的水溶性钯盐在现有技术中都是采用王水溶解金属钯或者盐酸与硝酸的混合酸溶解金属钯后，再调节pH值得到，如中国专利文献CN1247804C中公开了向经除碳、还原得到的金属钯中加入体积比为3-7:1的盐酸与硝酸，在60-90℃下搅拌30-60min将钯完全溶解，再经过滤、赶硝、赶酸，得到含有氯亚钯酸的溶液。上述技术中采用硝酸与盐酸的混合酸溶解金属钯时，硝酸的强氧化作用有助于金属钯快速地溶解，但过量硝酸中的硝酸根如果不进行去除，残留在反应体系中会影响氯亚钯酸溶液的纯度，因此需要进行赶硝，赶硝时需要不断加热溶液，使硝酸转化为氮氧化物气体逸出，同时还要向溶液中滴加盐酸以防止反应体系发生干烧现象，这一过程逸出的氮氧化物和氯化氢气体具有很强的氧化性和酸性，会造成对环境和人类健康的损害，而且赶硝的步骤也增加了工艺的复杂程度。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是现有技术中采用王水溶解金属钯或采用硝酸与盐酸的混合酸溶解金属钯后，过量硝酸中的硝酸根如果不进行去除，残留在反应体系中会影响氯亚钯酸溶液的纯度，因此需要进行赶硝，赶硝时需要不断加热溶液，使硝酸转化为氮氧化物气体逸出，同时还要向溶液中滴加盐酸以防止反应体系发生干烧现象，这一过程逸出的氮氧化物和氯化氢气体具有很强的氧化性和酸性，会造成对环境和人类健康的损害，而且赶硝步骤也增加了工艺的复杂程度；进而提出一种无需进行赶硝的水合氧化钯的制备方法。

本发明所要解决的第二个技术问题是现有技术中采用R-OH型阴离子交换树脂与水溶性钯盐进行交换，能够将钯盐体系中的阴离子交换为OH^-,因此在得到水合氧化钯的同时，也去除了体系中的阴离子杂质，但钯盐体系中的阳离子杂质没能得到去除，仍然会影响最终产物水合氧化钯的纯度，而且离子交换法的成本高且操作困难，不利于产品的工业化生产；进而提出一种能够制备出高纯度产品且操作简单、成本低廉的水合氧化钯的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种水合氧化钯的制备方法，至少包括以下步骤：

（1）  向金属钯中加入盐酸，并通入氯气，待金属钯完全溶解，得到氯亚钯酸溶液；

（2）  向所述氯亚钯酸溶液中滴加碱液至pH值为7-10，得到含有沉淀的溶液；

（3）  将沉淀过滤出来，经洗涤、过滤、干燥得到水合氧化钯。

所述金属钯为海绵钯、钯片和钯块中的一种或几种。

步骤（1）中所述金属钯为经精制的金属钯，所述金属钯的精制过程为：将金属钯依次经有机溶液、稀酸溶液和水溶液洗涤后，过滤、烘干即得到精制的金属钯。

所述精制过程中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、环己醇、乙醚和丙酮中的一种或几种。

所述精制过程中，所述稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸、稀甲酸、稀乙酸中的一种或几种，所述稀酸浓度为0.5-5wt%。

所述精制过程中，烘干温度为80-120℃，烘干时间为10-15h。

步骤（1）中所述盐酸的浓度为18-36wt%，所述金属钯、盐酸、氯气的物质的量比为1:4-8:1-5。

步骤（2）中所述碱液为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵溶液和氨水中的一种或几种，所述碱液的浓度为1.5-3.5mol/L。

步骤（3）中，使用温度为70-100℃的超纯水对所述沉淀进行洗涤。