[发明专利]一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210045321.4 申请日: 2012-02-27
公开(公告)号: CN102604600A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 黄占华;胡晓峰;张斌;曲明鑫 申请(专利权)人: 东北林业大学
主分类号: C09K5/06 分类号: C09K5/06;B01J13/18;C08G12/40;C08G12/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 150040 *** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 球形 羧甲基纤维素 树脂 纳米 相变 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其具体是按下述步骤进行:一、将一定量的三聚氰胺与甲醛水溶液置于带有搅拌器的三口瓶中,逐滴加入三乙醇胺溶液至溶液pH值为8~9,恒温水浴反应至溶液变澄清,得到蜜胺树脂预聚体溶液;将已配置好的一定浓度的羧甲基纤维素溶液加入到蜜胺树脂预聚体溶液中,于冰水浴中搅拌5~10min后,倒入恒压滴液漏斗中得羧甲基纤维素/蜜胺树脂预聚体溶液;二、将石蜡中加入乳化剂及蒸馏水后通过实验室高度分散均质机一段时间得芯材乳液;三、将芯材乳液置于带有搅拌器的三口瓶中,恒温水浴,控制流速逐滴加入羧甲基纤维素/蜜胺树脂预聚体溶液并调节反应器内pH值为4~5,待滴加结束后继续保温90~120min取出,恒压过滤后得到固体,洗涤,冷冻干燥48h得到白色粉末状产品;即得一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料。

2.根据权利要求1所述的一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述三聚氰胺和甲醛之间的质量比为3∶1~1∶1。

3.根据权利要求1所述的一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的水浴温度为65~80℃。

4.根据权利要求1所述的一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的羧甲基纤维素浓度为0.5~3g/mL。

5.根据权利要求1所述的一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述羧甲基纤维素和蜜胺树脂溶液的质量比为1∶10~1∶15。

6.根据权利要求1所述的一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤二所述的实验室高度分散均质机为5000~10000r/min。

7.根据权利要求1所述的一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤二所述的实验室高度分散均质机分散时间为5~30min。

8.根据权利要求1所述的一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤二所采用的乳化剂为OP-10,石蜡和乳化剂的质量比为2∶1~10∶1,乳化剂和蒸馏水的质量比为1∶25~1∶100。 

9.根据权利要求1所述的一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤三所述的滴加速度为0.5~1mL/min。

10.根据权利要求1所述的一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤三中所述的水浴温度为70~90℃

11.根据权利要求1所述的一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤二所采用的乳化剂为OP-10,石蜡和乳化剂的质量比为2∶1~10∶1,乳化剂和蒸馏水的质量比为1∶25~1∶100。

12.根据权利要求1所述的一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤三中芯材乳液与滴加入其中的羧甲基纤维素/蜜胺树脂预聚体溶液的质量比为1∶1~3∶1。

13.根据权利要求1所述的一种球形羧甲基纤维素/蜜胺树脂纳米相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤三中冷冻干燥的条件为真空度为20Pa、冷肼温度为-50℃。 

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