[发明专利]杂环蓝色分散染料及其合成方法、用途

说明书

技术领域

本发明涉及到精细化工产品合成及其应用领域。具体涉及到一类杂环蓝色分散染料，涉及到它们的合成方法，也涉及到它们在涤纶织物上的染色和乙酰化、氰乙基化改性木材上的染色。

背景技术

芳香胺的单氰乙基化产物在分散染料的合成中得到广泛的应用。例如，N-氰乙基苯胺、N-乙基-N-氰乙基苯胺、N-羟乙基-N-氰乙基苯胺、N-氰乙基邻氯苯胺、N-丁基-N-氰乙基苯胺、N-乙羧乙基-N-氰乙基苯胺等都已被用于偶氮分散染料的合成。但是，芳香胺的双氰乙基化产物作为偶合组分应用于分散染料的合成中报道不多，最早的产品主要有分散黄163、分散桔44和分散桔45，但它们的重氮组份是具有苯环结构的芳香胺类。近20年来，以杂环芳香胺，如噻唑或苯并噻唑芳香胺衍生物作为重氮组分，芳香胺双氰乙基化产物为偶合组分合成的有杂环/双氰乙基系偶氮分散染料在不断出现，但其色光基本上以黄色、桔黄色和桔红色为主，其最大吸收波长基本上在550nm以下，极少见发色强度高、色彩艳丽和水洗粘色牢度和日晒牢度高的蓝色偶氮分散染料。

分散染料对聚酯纤维织物、醋酸纤维织物及其混纺纤维织物上的染色已经得到广泛应用，木材也基本上采用酸性、碱性、直接、活性等染料进行染色，分散染料因与木材的极性有较大差异，上染百分率低，牢度差，色光光暗，所以一般不用于染色木材。

发明内容

本发明是提供一类杂环蓝色分散染料和其合成方法，并用它们对聚酯纤维、醋酸纤维及其混纺织物的染色，以及对乙酰化改性木材、氰乙基化改性木材的染色，得到具有优秀的各项色牢度的蓝色织物或蓝色耐水木材。

本发明的染料是一类具有杂环/双氰乙基结构的偶氮分散染料，可在弱酸性或弱碱性染液中对聚酯纤维、醋酸纤维及其混纺织物进行染色，也可以用于对乙酰化改性木材、氰乙基化改性木材的染色，染色物质的色光均为蓝色，具有色彩艳丽、高发色强度、高水洗粘色牢度和高日晒牢度。

本发明的技术方案是：以2-氨基-3，5-二硝基噻吩作为重氮组份，N，N-二氰乙基苯胺，N，N-二氰乙基间甲苯胺或N，N-二氰乙基间氯苯胺为偶合组份得到相应的杂环偶氮化合物；所述化合物的化学结构通式为：

通式I，其中R＝H或R＝Cl或R＝CH₃。

本发明的染料中含有通式I所示的结构的化合物中的一种或几种。

该类蓝色杂环偶氮分散染料的制备方法是：将2-氨基-3，5-二硝基噻吩溶于H₃PO₄-H₂SO₄的混合溶液中，在-5～20℃下，用亚硝酸钠-硫酸或亚硝酰硫酸进行重氮化。再加入到N，N-二氰乙基苯胺、N，N-二氰乙基间甲苯胺或N，N-二氰乙基间氯苯胺的H₃PO₄-H₂SO₄的偶合液中，在低温下-5～25℃进行偶合，偶合完成后，升温到50～80℃，保温2～12h进行转晶，后经减压过滤、水洗、抽干、干燥，得固体染料。

所述的H₃PO₄-H₂SO₄的混合溶液中H₃PO₄的质量百分比浓度在30～70％，H₂SO₄的质量百分比浓度在20～40％。所述的H₃PO₄-H₂SO₄的偶合液中H₃PO₄的质量百分浓度在20～40％，H₂SO₄的质量百分比浓度在30～60％。

本发明的蓝色杂环偶氮分散染料的结构确定方法是：将合成的干燥固体染料用丙酮进行重结晶、然后干燥，通过紫外、红外、核磁、质谱和元素分析等分析检测手段，确定其化学结构和组成。本发明的染料最大吸收波长在575～599nm，是一类含杂环和双氰乙基结构特征的蓝色系列偶氮分散染料；该类染料的其摩尔消光系数在4.2×10⁴～4.6×10⁴，体现出高发色强度的特征。