[发明专利]一种简单制备分级孔微米级磁性炭微球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种简单制备分级孔微米级磁性炭微球的方法，属于炭素材料技术领域。

背景技术

炭材料由于其优异的高导热、高耐热、良好化学惰性、高电导率等特点使其广泛应用于能源、化工、环保、电子、航空航天等诸多国民经济领域。而作为炭材料和炭制品主要来源的化石资源(如：煤、石油、沥青等)的大量开采和日趋严重的环境问题，使这些传统炭材料和炭制品的研究和应用受到很大限制。因此，寻求廉价、清洁的可再生的资源作为制备炭材料的原料已备受国内外学者的广泛关注。

淀粉是一种来源广泛、价格低廉的可再生天然碳源，采用一定的物理方法、化学方法和酶改性技术，可以对淀粉的分子结构、物理化学性质进行调变。近年来以价廉易得且物理化学性质可调变的淀粉为碳源的各种新结构的炭材料已经成功合成。约克大学Clark等以淀粉为碳源，利用淀粉易于膨胀的性质合成了孔径可调的中孔炭催化材料，他们的工作表明磺化后淀粉基中孔炭材料是一种可重复利用、环境友好的酸酯化反应催化剂；中国石油大学(华东)申文忠博士等以水溶性淀粉为碳源合成了多尺度中孔炭材料(孔径为3.8-4.2nm，6-10nm和11-15nm)。王成扬等在“淀粉基碳微球的制备方法”(专利号：200710150251)中，以淀粉为碳源，采用预氧化-炭化两步法制备了椭球形的淀粉基碳微球；广西师范大学的李庆余教授也以淀粉为碳源合成了各种淀粉基炭材料如活性炭、多孔碳球等，并对淀粉基炭材料的电化学性能进行了测试，此外，他们在“微米多孔碳微球的制备方法”(专利号：200710050549)中，以改性后的淀粉(多孔淀粉)为碳源，可溶性锡酸盐、锡盐或硅酸盐为球形多孔淀粉的保护剂，采用炭化法制备得到了微米级多孔碳微球。但是，以多孔淀粉为碳源，借助简单有效的预氧化技术，制备兼具磁分离功能的分级孔结构微米级磁性炭微球的方法国内外未见报道。本发明采用简单的预氧化和炭化两步法制备具有分级孔微米级磁性炭微球。

发明内容

本发明提供一种简单制备分级孔微米级磁性炭微球的方法，该方法采用简单预氧化和炭化两步法制备具有分级孔微米级磁性炭微球，制备工艺简单、低成本，以多孔淀粉为前驱体制备具有特定形貌和功能的具有高附加值的磁性多孔炭微球。

本发明采用的技术方案：一种简单制备分级孔微米级磁性炭微球的方法包括下列步骤：

(1)将一定配比的金属盐与氢氧化钠溶解于30～70mL乙二醇溶液中，惰性气氛保护下，在170～190℃油浴中反应3～6h制得金属/金属氧化物纳米粒子后，向其中加入5～10g多孔淀粉，抽滤并干燥，得到金属或金属氧化物/多孔淀粉配合物；

(2)将金属或金属氧化物/多孔淀粉配合物置于干燥箱中，在170～190℃预氧化24～48h，然后再将此配合物在氢气气氛下，以2～10℃/min升温至700～1000℃，炭化4～8h，自然冷却至室温，得到分级孔微米级磁性炭微球。

所述的多孔淀粉包括多孔玉米淀粉、多孔马铃薯淀粉或多孔木薯淀粉。

所述的金属盐选自硝酸铁、硝酸钴或硝酸镍，或金属的醋酸盐。

所述的金属盐与氢氧化钠的配比按摩尔比为1∶3或1∶2计量。

本发明的有益效果是：这种简单制备分级孔微米级磁性炭微球的方法包括以下两个步骤：1、将金属盐与氢氧化钠溶解乙二醇溶液中，惰性气氛保护下，在油浴中加热制得金属/金属氧化物纳米粒子后，向其中加入多孔淀粉，抽滤并干燥，得到金属或金属氧化物/多孔淀粉配合物；2、将金属或金属氧化物/多孔淀粉配合物置于干燥箱中于预氧化，然后再将此配合物在氢气气氛下炭化，自然冷却至室温，得到分级孔微米级磁性炭微球。该方法所用原料为廉价易得的商品化多孔淀粉，制备过程对设备要求不高，参数容易控制，操作容易，易于放大，所得的磁性炭材料具有不规则圆形颗粒特征，其分级孔道结构源于三个方面：微米尺度的大孔源自多孔淀粉本身，微孔和中孔则源自含碳前驱体炭化过程中形成的孔，该材料在生物材料、催化、分离等领域有着潜在的应用前景。

附图说明

图1为本发明分级孔微米级磁性炭微球的扫描电镜照片。

具体实施方法

下面通过实施例对本发明进一步说明。

实施例一