[发明专利]一种羟基官能化聚酯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法无效
申请号: | 201210044664.9 | 申请日: | 2012-02-23 |
公开(公告)号: | CN102585183A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 张青山;李云政;徐玲 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C08G63/42 | 分类号: | C08G63/42;C08G63/87;C08K9/04;C08K3/34 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;张利萍 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 官能 聚酯 蒙脱土 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种羟基官能化聚酯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
(1)采用阳离子交换法,温度控制在60~100℃,把鎓类催化剂插层在钠基蒙脱土层间得到有机改性蒙脱土;
(2)将步骤(1)得到的有机改性蒙脱土、二元羧酸、二环氧物和一元羧酸混合进行原位聚合,得到一种羟基官能化聚酯/蒙脱土纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种羟基官能化聚酯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)将钠基蒙脱土和水混合并在60~100℃恒温下搅拌制取蒙脱土悬浊液;将鎓类催化剂于水中制成催化剂溶液;在搅拌条件下将催化剂溶液滴加到60~100℃恒温下的蒙脱土悬浊液中,滴加完毕后保持恒温继续搅拌反应0.5~2h;停止恒温加热,静置,得到白色沉淀物,将所述白色沉淀物过滤,并用水洗涤,将未交换的鎓类催化剂去除,烘干,得到有机改性蒙脱土;其中所述水为纯度达到去离子水纯度以上的水。
3.根据权利要求1或2所述的一种羟基官能化聚酯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述鎓类催化剂为季铵盐或鏻盐。
4.根据权利要求3所述的一种羟基官能化聚酯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述季铵盐为十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基乙基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基苄基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基乙基氯化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、十二烷基硫酸铵、四丁基溴化铵或四丁基氯化铵。
5.根据权利要求1所述的一种羟基官能化聚酯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述二元羧酸为丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,10-癸烷二羧酸、1,12-十二烷二羧酸、酒石酸、苹果酸、对苯二甲酸或间苯二甲酸中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种羟基官能化聚酯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:一元羧酸为苯甲酸、醋酸、丙酸、对甲苯甲酸或对硝基苯甲酸。
7.根据权利要求1所述的一种羟基官能化聚酯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述二环氧化物为二元酚的二缩水甘油醚、二元醇的二缩水甘油醚或二元羧酸的二缩水甘油酯。
8.根据权利要求7所述的一种羟基官能化聚酯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述二元酚的二缩水甘油醚为双酚A的二缩水甘油醚、双酚F的二缩水甘油醚、双酚S的二缩水甘油醚、间苯二酚的二缩水甘油醚、4,4’-氧二苯酚的二缩水甘油醚、4,4’-二羟基二苯甲酮的二缩水甘油醚或4,4’-二羟基联苯的二缩水甘油醚中的一种或一种以上的混合物;
二元醇的二缩水甘油醚为1,4-丁二醇的二缩水甘油醚、1,6-己二醇的二缩水甘油醚或新戊二醇的二缩水甘油醚中的一种或一种以上的混合物;
二元羧酸的二缩水甘油酯为丁二酸的二缩水甘油酯、戊二酸的二缩水甘油酯、己二酸的二缩水甘油酯、庚二酸的二缩水甘油酯、辛二酸的二缩水甘油酯、壬二酸的二缩水甘油酯、癸二酸的二缩水甘油酯、1,10-癸烷二羧酸的二缩水甘油酯、1,12-十二烷二羧酸的二缩水甘油酯、酒石酸的二缩水甘油酯、苹果酸的二缩水甘油酯、对苯二甲酸的二缩水甘油酯或间苯二甲酸的二缩水甘油酯中的一种或一种以上的混合物。
9.根据权利要求1,5~8任一项所述的一种羟基官能化聚酯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的反应温度为120~160℃;按二元羧酸、二环氧物和一元羧酸投料的质量总和为100%计,有机改性蒙脱土的用量为1~50wt%;在惰性气体的保护下机械搅拌进行反应。
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