[发明专利]川芎茶调颗粒制剂指纹图谱的测定方法

权利要求书

1.川芎茶调制剂特征指纹图谱的测定方法，所述川芎茶调制剂的原料药材组成 为：

该方法是照高效液相色谱法测定，包括以下步骤：

(a)川芎茶调制剂供试品的制备：精密称取川芎茶调制剂适量，加溶剂回流提取， 提取液离心，离心上清液蒸发干燥，再用水溶解，然后用正丁醇萃取，收集正丁醇萃 取液，蒸干，用70%甲醇溶解，用微孔滤膜滤过，即为供试品；另外，照以下步骤配 制甘草酸铵对照品溶液：精密称取甘草酸铵对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含 0.5mg的对照品溶液，摇匀，即得；

(b)色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；采用梯度洗脱，流动相A 为乙腈；流动相B为0.05%甲酸水溶液，检测波长230～280nm；所述梯度洗脱的程序 为：0～85min，5%～28%A；85～100min，28%～45%A；100～105min，45%～50%A； 105～135min，50%～65%A；

(c)测定：精密吸取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，得到川芎茶调制 剂的特征指纹图谱；另将甘草酸铵对照品溶液注入液相色谱仪，得到甘草酸铵对照图 谱；

在得到的川芎茶调制剂的特征指纹图谱中，以甘草酸铵的相对峰面积为100%计， 相对峰面积大于3%的峰有22个，以甘草酸铵峰的相对保留时间Rt=1.00计，各峰相 对保留时间分别为：

2.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤(a)中：回流提取所用溶剂是20～80% 乙醇。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤(a)中：回流提取的时间为10～60分 钟。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤(a)中：正丁醇是水饱和的正丁醇。

5.根据权利要求1的方法，其中步骤(a)为：精密称取样品5g，研细，精密加入 25ml 50%乙醇溶液，加热回流30分钟，放冷，补重，摇匀，离心，吸取上清液10ml 置蒸发皿中，蒸干，用5ml水溶解，分次用水饱和正丁醇萃取三次，每次25ml，收集 正丁醇萃取液，蒸干，用70%甲醇溶解，转移至5ml容量瓶中，用0.45μm微孔滤膜 滤过，即为供试品。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤(b)中：色谱柱的长度为 200mm～300mm、色谱柱的柱径为4mm～5mm、色谱柱填料的粒度为2～10μm、检测波 长240～270nm。

7.根据权利要求1的方法，其中步骤(b)中，所述色谱条件为：色谱柱柱长250mm， 柱径4.6mm，填料粒度5μm；检测波长254nm；流速：1ml/min；柱温：20℃。

8.根据权利要求1的方法，其中所述川芎茶调制剂是由包括以下步骤的方法制 备的：

(1)取川芎、白芷、羌活、细辛、防风、甘草，加水煎煮，煎液滤过，药液备用；

(2)薄荷、荆芥提取挥发油，备用；其水溶液滤过，滤液与步骤(1)所得药液合并；

(3)将步骤(2)所得合并药液，浓缩，干燥，制成浸膏粉；

(4)将步骤(2)所得挥发油均匀掺入到步骤(3)所得浸膏粉中，再任选地均匀掺入药 学可接受的辅料，制成制剂，即得。

9.根据权利要求8的方法，其中所述制剂选自颗粒剂、片剂、硬胶囊剂、软胶 囊剂、散剂。