[发明专利]一种从有机废液中回收钯的方法有效

专利信息
申请号: 201210044280.7 申请日: 2012-02-24
公开(公告)号: CN102560140A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 崔静;文永忠;张之翔 申请(专利权)人: 西安凯立化工有限公司
主分类号: C22B11/00 分类号: C22B11/00;B01D15/08
代理公司: 西安创知专利事务所 61213 代理人: 谭文琰
地址: 710016*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 废液 回收 方法
【权利要求书】:

1.一种从有机废液中回收钯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一、采用固相萃取的方法将均相催化剂生产过程中产生的含钯有机废液中的钯萃取至固相萃取剂中,得到含钯固相萃取剂;所述含钯有机废液中钯的质量含量为10ppm~500ppm;

步骤二、对步骤一中所述含钯固相萃取剂进行干燥,然后将干燥后的含钯固相萃取剂置于酸性溶剂中,在温度为80℃~130℃的条件下回流搅拌5h~10h,使钯从固相萃取剂中转移至酸性溶剂中,过滤得到H2PdCl4溶液;所述酸性溶剂为盐酸或王水,酸性溶剂的用量为含钯固相萃取剂体积的3~20倍;

步骤三、对步骤二中所述H2PdCl4溶液采用常规氨络合和盐酸酸化法反复提纯2~5次,得到钯液;

步骤四、向步骤三中所述钯液中加入还原剂进行还原,得到金属钯粉;所述还原剂为甲酸或水合肼,还原剂的用量为钯质量的3~5倍。

2.根据权利要求1所述的一种从有机废液中回收钯的方法,其特征在于,步骤一中所述固相萃取剂为含有-SH、和中至少两种基团的硅胶。

3.根据权利要求1所述的一种从有机废液中回收钯的方法,其特征在于,步骤一中所述固相萃取剂为键合有二烃基硫醚或二烃基亚砜的高分子聚合物。

4.根据权利要求3所述的一种从有机废液中回收钯的方法,其特征在于,所述高分子聚合物为N,N-亚甲基二丙烯酰胺与乙烯基咪唑的聚合物,或二甲基丙烯酸乙二醇酯与丙烯酸的聚合物。

5.根据权利要求1所述的一种从有机废液中回收钯的方法,其特征在于,步骤一中所述固相萃取剂与含钯有机废液中钯的质量比为100∶1~4。

6.根据权利要求1所述的一种从有机废液中回收钯的方法,其特征在于,步骤一中所述固相萃取的温度为20℃~50℃。

7.根据权利要求1所述的一种从有机废液中回收钯的方法,其特征在于,步骤一中所述固相萃取过程中含钯有机废液的流速为1mL/min~20mL/min。

8.根据权利要求1所述的一种从有机废液中回收钯的方法,其特征在于,步骤二中所述盐酸的质量浓度为36%~38%。

9.根据权利要求1所述的一种从有机废液中回收钯的方法,其特征在于,步骤二中所述王水是由质量浓度为65%~68%的硝酸与质量浓度为36%~38%的盐酸按照1∶3的体积比混合配制而成。

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