[发明专利]一种同时检测烟叶中四种重金属元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草成分检测技术领域，具体涉及一种能够同时检测烟叶及其制品中砷、铅、镉、汞四种重金属元素含量的方法。

背景技术

2010年10月8日，国际烟草控制政策评估项目(ITC)组织公布的科研报告显示，13个中国国产卷烟品牌检测出含有重金属，其含量与加拿大产香烟相比，最高超出三倍以上。烟草中含有重金属，在抽吸过程中，这些重金属可通过主流烟气进入人体，对人体造成潜在的危害。美国1989年报导的107种卷烟烟气有害成分中，As、Cd、Cr、Pb、Ni、Cu、Se等赫然在列，1990年的Hoffman清单也将As、Cd、Cr、Pb、Ni、Se、Hg列入烟草44种有害成分。越来越多的研究证实，吸烟已成为烟民某些重金属的主要来源之一，Cd尤其如此，甚至有人提出Cd可作为环境烟气的评价指标。对于烟草中无机元素的分析，通常采用的方法有原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和紫外一可见分光光度法等。ICP-AES法光谱干扰严重，分光光度法不适合多元素同时测定，AAS法线性范围窄且每次只能测定一种元素，而工作中经常需要同时检测多种元素。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的一种分析测试技术。该方法可对质量数从6～260的元素进行同时检测，浓度线性动态范围达7～8个数量级，可同时测定含量差别较大的各种元素，因而很快成为元素分析的一个很重要工具。而新一代的电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱(ICP-oaTOF-MS)是根据相同动能的离子在通过固定距离时，每个离子的飞行时间与它的质量的平方根成正比的原理进行离子检测的。与顺序式仪器相比，ICP-oaTOF-MS最大的优点是从等离子体中采集的每个离子束都是同时进行的，消除了一些由雾化效率、电离效率以及流速等变化引起的噪音影响，非常适合于同位素比值分析。I CP-oaTOF-MS具有极高的精度和准确度，同位素测量精度可达到0.05％.Ralph E.Sturgeon，Joseph W.H.Lam和Andrew Saint等撰文，由于使用同一个检测器(相对于多接收仪器)，噪声的特性和信号的特性是一样的。TOF检测是一种相当于同时检测的技术，离子通过撇样锥和飞行管之间的离子光学系统所需时间对质量的影响极小。但应用该方法检测烟草及其制品中重金属的含量，在现有技术中尚未见有成功的报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种操作简便、结果准确、能够同时检测烟叶中四种重金属元素含量的方法，以满足卷烟生产企业的迫切需求，同时也为下一步制定烟叶及其制品中重金属检测的国家标准提供技术支持。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

一种同时检测烟叶中四种重金属元素含量的方法，包括以下步骤：

1、标准溶液的制备：准确移取砷、镉、铅混合标准储备液和汞标准储备液，分别用1％的硝酸稀释，标准曲线浓度分别为：As(ug/L)：0；20；40；60；80；120；360；Pb(ug/L)：0；5；10；15；20；30；90；Cd(ug/L)：0；10；20；30；40；60；180；Hg(ug/L)：0；5；10；15；20；30；90；

2、样品前处理：将烟叶样品去梗，在40℃下烘干，粉碎，过40目筛，称取0.3000g～0.3030g烟粉，置于TEM消解罐中，加入8mL 65％HNO₃、2ml30％H₂O₂和用5％HNO₃稀释的20ug/ml金标准溶液0.1ml后进行消解，消解结束后，用超纯水定容至50ml容量瓶，同时进行空白处理；

3、样品分析

仪器调谐完毕后，依次对标准曲线和样品进行测定，同时测定空白样品。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

1、本发明采用密闭微波消解技术进行烟叶样品前处理，较干灰化法、酸消化法等传统消化方法，具有消化需要时间短，消化精确彻底，能有效的防止加热挥发造成的结果偏差和对环境的污染。

2、ICP-oaTOF-MS法同时测定As、Cd、Hg、Pb，有效地解决了样品的分解和残留有机物干扰问题，元素检出限较其他方法明显降低。

3、该方法具有精密度好、检出限低、分析时间短、多元素同时测定等特点，较大程度提高样品检测质量和效率，可用于多种待分析样品的的测定。

具体实施方式