[发明专利]一种化学镀铁改性碳纳米管的电磁屏蔽材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210043811.0 申请日: 2012-02-23
公开(公告)号: CN102634779A 公开(公告)日: 2012-08-15
发明(设计)人: 肇研;段跃新;李翔;孙健明;王琰;申雄刚;董麒;刘慕春 申请(专利权)人: 北京航空航天大学
主分类号: C23C18/36 分类号: C23C18/36;C23C18/18;B82Y40/00;B82Y30/00;H05K9/00
代理公司: 北京永创新实专利事务所 11121 代理人: 姜荣丽
地址: 100191*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 化学 改性 纳米 电磁 屏蔽 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种化学镀铁改性碳纳米管的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括如下步骤:

步骤一、多壁碳纳米管的酸化预处理:

(1).取浓硫酸、浓硝酸按照体积比为3∶1进行混合,60~65℃添加多壁碳纳米管,超声搅拌回流4h以上;接着将含有多壁碳纳米管的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液缓慢加入到去离子水中,真空抽滤,并用去离子水反复洗涤真空抽滤后得到的多壁碳纳米管,直至洗涤溶液呈中性;

(2).将抽滤洗涤之后的多壁碳纳米管置于真空度为-0.1MPa、温度为60~80℃条件下烘干,得到酸化预处理后的多壁碳纳米管;

步骤二、多壁碳纳米管的前处理:

将氯化亚锡溶于质量百分比浓度为37%的浓盐酸中,再向其中加入去离子水配制成敏化液,再向敏化液中加入酸化预处理之后的多壁碳纳米管,在水浴温度为60~65℃的条件下,超声分散30~60min后真空抽滤待用;

步骤三、多壁碳纳米管的化学镀铁:

(1).将柠檬酸三钠溶入足量的去离子水中,之后依次加入主盐七水合硫酸亚铁、次亚磷酸钠,加入去离子水配制成化学镀液,加入氨水调节化学镀液的pH值,使化学镀液的pH值为11.0,最后加入前处理之后的多壁碳纳米管;所述的化学镀液为:每1.00g多壁碳纳米管,加64.10g柠檬酸三钠,18.50g七水合硫酸亚铁,56.60g次亚磷酸钠,第一次加入的足量的去离子水满足刚好可以溶解加入的柠檬酸三钠,两次加入的去离子水的量一共为500ml。

(2).将化学镀液置于超声分散仪中,超声搅拌、水浴温度60~65℃条件下反应30min以上;在化学镀的反应过程中不断测量并调节化学镀液的pH值,使其稳定在10.0~11.0之间,反应过程中间歇加入手动搅拌,直至反应结束;

(3).化学镀反应结束后,真空抽滤,并用去离子水反复洗涤至中性,然后将化学镀后的多壁碳纳米管放入烘箱中在真空度为-0.1MPa、温度为60℃~80℃条件下真空干燥,即得到化学镀铁改性碳纳米管的电磁屏蔽材料。

2.根据权利要求1所述的化学镀铁改性碳纳米管的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:还包括热处理的步骤,热处理条件为:氩气保护条件下在700℃退火热处理1h。

3.根据权利要求1所述的化学镀铁改性碳纳米管的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的浓硫酸和浓硝酸原料添加的比例为每1.00g多壁碳纳米管,加75ml浓硫酸,25ml浓硝酸。

4.根据权利要求1所述的化学镀铁改性碳纳米管的电磁屏蔽材料的制备方法,其特征在于:步骤二中的所述的敏化液为:每1.00g多壁碳纳米管,加66.60g氯化亚锡,83ml浓盐酸,然后加入去离子水配置成500ml的敏化液。

5.应用权利要求1或2所述的制备方法得到的化学镀铁改性碳纳米管的电磁屏蔽材料,其特征在于:多壁碳纳米管表面包覆金属铁颗粒,化学镀铁改性碳纳米管的电磁屏蔽材料的饱和磁化强度Ms为0.92emu/g,矫顽力数值Hc为21.6Oe,热处理后磁损耗提高,饱和磁化强度Ms为19.76emu/g,矫顽力数值Hc为222.5Oe。

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