[发明专利]保坍缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法无效
申请号: | 201210043701.4 | 申请日: | 2012-02-24 |
公开(公告)号: | CN102584092A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 马国栋;靳通收;王文彬;谢红;安玉红;王双保 | 申请(专利权)人: | 河北金舵建材科技开发有限公司 |
主分类号: | C04B24/26 | 分类号: | C04B24/26;C08F283/06;C04B103/30 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 张明月 |
地址: | 050032 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 保坍缓释型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种混凝土的外加剂及其制备方法,尤其是一种保坍缓释型的聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是一种非常重要的混凝土外加剂,被誉为混凝土第五组份。减水剂可以分为三代,第一代主要是木质素磺酸盐,第二代减水剂主要是萘磺酸甲醛缩合物类、三聚氰胺磺酸甲醛缩合物类和氨基磺酸甲醛缩合物类,目前国内仍在使用。但是这些减水剂均有一定的局限性,不利于可持续发展。聚羧系减水剂即为高性能减水剂,称之为第三代减水剂,具有分散性能好,减水率高,坍落度保持能力强,绿色环保等优点倍受学术界、产业界人们的广泛关注,并在铁路、公路、桥梁、隧道、水电、海港、机场、码头、民用等重大、重点工程中得到广泛的应用,发挥了重要作用。但随着聚羧酸减水剂在工程中的应用,出现了一些不足,如高温环境下保坍性不足;温度敏感性强,同种聚羧酸减水剂在不同季节施工,混凝土保坍性相差甚远;由于我国水泥种类繁多,集料质量地区差异较大,往往造成新拌混凝土坍落度损失大,难以保证混凝土的质量。针对以上问题,人们曾经在减水剂中加入缓凝剂葡萄糖酸钠、蔗糖、柠檬酸、酒石酸、硼酸、三聚磷酸钠等来改善减水剂的保坍能力。但是,缓凝剂的加入从根本上没有解决其保坍能力弱的缺点,如掺量过大反而会使混凝土的凝结时间延长,影响工程的施工进度。要想解决这些问题,需要开发一种适应性更强的减水剂,尤其是开发出一种具有超强坍落度保持能力的减水剂,这种减水剂即为保坍缓释型减水剂。这种减水剂既可单独使用也可与现有聚羧酸减水剂复配使用,用于解决现有聚羧酸减水剂不能解决以上之难题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种适应性更广,坍落度保持能力更强的聚羧酸高性能减水剂及其制备方法,该减水剂在水泥、混凝土工作环境中具有缓慢释放功能,对原料品质的波动有良好的适应性。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:
本发明所述的聚羧酸减水剂的分子结构通式如下:
其中,R1、R3、R4、R5为氢或甲基的其中一种,R2为—CH2-CH2—或—CH2-CH(CH3)—,R6为氢或甲基或羧甲基的其中一种,R7为氢或羧基,M为氢、一价金属离子、二价金属离子、铵离子中的其中一种,Y为氢或甲基;x=1~1000,y=1~1000,z=1~1000,m=1或2,n=50~55。
所述保坍缓释型聚羧酸减水剂的分子量为10000~100000。
所述的保坍缓释型聚羧酸减水剂由大单体、小单体聚合而成的具有表面活性的共聚物,制备步骤如下:
a、称取一定重量的大单体和去离子水投入反应瓶中,加热搅拌使其溶解;;
b、在温度40~80℃(优选温度55~65℃),加入引发剂,搅拌均匀;
c、在温度40~80℃(优选温度55~65℃),搅拌下同时分别滴加小单体的混合水溶液和链转移剂与还原剂的混合水溶液;滴加时间为3~6小时,优选为4~5小时;
d、滴完之后,在温度40~80℃(优选温度55~65℃),保温反应1~4小时,优选为2~3小时;
e、 降温至40℃,然后加入中和剂进行中和,获得保坍缓释型聚羧酸减水剂产品。
所述用于反应的各原材料摩尔百分数为:大单体5~10%,小单体85~90%,引发剂0.1~2.0%,还原剂0.1~1.5%,链转移剂0.1~2.0%。
所述制备方法中体系的反应浓度控制在30~60%,优选值40~50%;获取的保坍缓释型聚羧酸减水剂产品浓度为30~50%。
所述大单体包括聚合度为50~55的烯丙醇聚氧乙烯丙烯醚、聚合度为50~55的2-甲基烯丙醇聚氧乙烯丙烯醚、聚合度为50~55的3-甲基烯丁醇聚氧乙烯丙烯醚;小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、顺丁烯二酸酐、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯,小单体的混合水溶液为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、顺丁烯二酸酐的其中一种和丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯的其中一种的混合水溶液;引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾、双氧水;还原剂为亚硫酸钠或次磷酸钠、葡萄糖、抗坏血酸、吊白块、硫酸亚铁;链转移剂为巯基乙醇或巯基乙酸、3-巯基丙酸;溶剂为自来水或去离子水;中和剂为氢氧化钠、氨水、有机碱、离子膜液碱,优选为离子膜液碱。
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