[发明专利]一种季戊四醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及季戊四醇生产工艺，尤其涉及一种季戊四醇母液回收水解后制备季戊四醇的制备方法。

背景技术

季戊四醇是以甲醛和乙醛为原料，在氢氧化钠(或氢氧化钙)存在下进行缩合反应后再进行结晶而制得。季戊四醇在缩合反应发生的同时，也进行部分副反应，生成如缩醛、醚、酯、双季戊四醇，部分季戊四醇也会发生成糖反应，从而使季戊四醇溶液带有浅糖色。缩合反应后的母液中一般含28％～32％甲酸钠，8％～14％有机物，其中有机物成分中含有单季戊四醇70％，季戊四醇缩甲醛8％，双季戊四醇11％～15％，双季戊四醇单缩甲醛1％，和其它醛、醚及未知成分等。而缩醛等物在季戊四醇结晶时，使晶体细小，降低了季戊四醇收率。季戊四醇母液回收，不仅可以保护环境，而且可以回收其中含有数量可观的具有工业价值的甲酸钠和季戊四醇。

发明内容

本发明针对现有季戊四醇制备方法的季戊四醇收率较低，晶体细小的问题，提供一种新的制备方法，对季戊四醇母液进行加压水解后再结晶，提高季戊四醇的收率。

本发明的技术方案为：一种季戊四醇的制备方法，将季戊四醇母液加压过滤后的滤液进行水解后再进行结晶。

所述滤液水解时的PH值为3-5。

所述滤液的PH值采用甲酸或磷酸进行调节。

所述季戊四醇母液的PH值调节为(3-5，用甲酸或者磷酸)调节。

对季戊四醇母液进行加压的压力为250KPA。

所述季戊四醇加压水解结晶后晶体离心干燥后获得季戊四醇成品。

所述季戊四醇母液是98％季戊四醇粗料溶液。

现有技术的方法获得的季戊四醇产品的缩醛类物质含量为3％，缩醛含量较高。而本发明的方法使缩醛类物质含量降低到0.5％，季戊四醇产品羟值由46～47.5提高到48.3以上，单季戊四醇含量可达98％以上，季戊四醇收率提高1％～2％。

附图说明

图1是本发明的季戊四醇的加压水解制备方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的方法进行详细描述。

如图1所示，季戊四醇的加压水解制备方法，包括如下步骤：

1、将质量浓度为98％季戊四醇粗料溶解后加压250KPA过滤；

2、在滤液中通入甲酸或磷酸调节PH值到3-5，通入蒸汽进行水解获得甲醛，甲醛气可以回收再利用；

3、水解液进行结晶；

4、将结晶体离心干燥后获得季戊四醇成品。