[发明专利]一种纳斯特试剂的制备方法

权利要求书

1.一种纳斯特试剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

1)在氮气保护下将锌粉加入甲醇溶剂中，搅拌条件下滴加氯化氢的醇溶液，滴加速率为每秒3-5滴，滴加温度为20-25℃，滴加完毕后，将获得的混合物在回流温度下加热2h进行反应将锌粉活化，然后将反应物冷却至室温，静置20分钟，然后将上清溶液倾倒而出，将剩余固体加热到50-60℃，经水泵减压蒸干，制得已活化的锌粉；

2)将上述已活化的锌粉和铜催化剂加入到有机溶剂中，然后首次缓慢滴加二溴甲烷，首次滴加二溴甲烷的量为二溴甲烷全部用量的80％，将得到的混合物在回流温度下加热反应16h，然后冷却至室温，再二次缓慢滴加其余部分的二溴甲烷，在室温下搅拌，直到锌粉全部反应，得到乳白色的悬浊液即为纳斯特试剂。

2.根据权利要求1所述纳斯特试剂的制备方法，其特征在于：所述锌粉的粒度为300目，锌粉与甲醇溶剂的质量比为1∶1-4，氯化氢的醇溶液的质量百分比浓度为10-20％，氯化氢的用量为锌粉质量的10-15％。

3.根据权利要求1所述纳斯特试剂的制备方法，其特征在于：所述氯化氢的醇溶液中的醇为异丙醇、乙醇或甲醇。

4.根据权利要求1所述纳斯特试剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为四氢呋喃、四氢呋喃与二氧六环的混合液、四氢呋喃与乙二醇二甲基醚的混合液或四氢呋喃与二乙二醇二甲基醚混合液，有机溶剂采用混合液中四氢呋喃与另一种有机溶剂的质量比为：2-5∶1。

5.根据权利要求1所述纳斯特试剂的制备方法，其特征在于：所述铜催化剂为1，3-双[5-(2-N-咪唑基)吡啶氧基]苯的高氯酸铜络合物，分子式为C₄₄H₃₆N₁₂O₈，铜催化剂与锌粉的质量比为1-5∶1000。

6.根据权利要求1所述纳斯特试剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂与二溴甲烷的质量比为2-5∶1，锌粉与二溴甲烷的质量比为1∶1.8。