[发明专利]一种高固含量环氧改性丙烯酸树脂乳液的制备方法有效
申请号: | 201210042316.8 | 申请日: | 2012-02-23 |
公开(公告)号: | CN102603998A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 李少香;武德法;陈希磊;姚丹 | 申请(专利权)人: | 青岛德鑫汽车涂料有限公司;武德法 |
主分类号: | C08F283/10 | 分类号: | C08F283/10;C08F2/24;C09D151/08 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 266109 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 改性 丙烯酸 树脂 乳液 制备 方法 | ||
1.一种高固含量环氧改性丙烯酸树脂乳液的制备方法,其特征在于:其工艺顺序是先合成核种子乳液,然后将环氧树脂加入该核种子乳液中,得高固含量环氧改性丙烯酸树脂乳液,具体包括以下步骤:
(1)将占单体总重量1-70%的单体滴加到由乳化剂、pH调节剂组成的去离子水胶体溶液中,以1500-2000转/分的转速搅拌至各物料在胶体溶液内分散均匀后,开始升温至80±5℃,在体系中通保护气,除氧,然后将引发剂加入到体系中,引发体系开始聚合,反应20-50分钟,得到核种子微乳液;
其中乳化剂用量占单体总重量的1.0-8.0%,pH调节剂用量占单体总重量的0.1-0.8%,引发剂用量占单体总重量的0.1-0.4%;
(2)将占单体总质量的5-20%的环氧树脂和占单体总重量的0.1-3.0%乳化剂投入到占单体总重量10-30%的单体中,采用500-1200转/分的搅拌速度,使其充分溶解后,缓慢加入剩余的单体,搅拌5-30分钟得到预乳化液;
(3)在85±5℃的反应温度下将步骤2得到的预乳化液和引发剂分别缓慢滴入由步骤1得到的核种子微乳液中,搅拌速度在100-500转/分,3-5小时滴完;
其中引发剂用量占单体总重量的0.2-0.6%;
(4)步骤2得到的预乳化液滴加完后,在85±5℃反应10-60分钟,补加引发剂后,在上述温度条件下继续反应1-3小时,然后降温,调节产品的pH值为7-9,冷却至室温,过滤出料,即可得到高固含量环氧改性丙烯酸树脂乳液;
其中补加引发剂用量占单体总重量的0.1-0.3%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述单体选自下列物质中的一种或多种:
甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、苯乙烯、甲基苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、2-氯代苯乙烯,甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述乳化剂选自下列物质中的一种或多种:
十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠、聚醚壬基酚琥珀磺酸盐、异辛基琥珀磺酸盐、乙氧基化壬基酚磺基琥珀酸半酯二钠盐、乙烯基磺酸钠、烷基酰胺乙烯磺酸钠、磺基琥珀酸酯钠盐混合物、壬基酚聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述引发剂选自过硫酸钾或过硫酸铵或亚硫酸氢钠或叔丁基过氧化氢或氯化亚铁或甲醛合次硫酸氢钠或其混合物。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述pH调节剂为碳酸氢钠或碳酸氢钾或碳酸氢铵或磷酸氢二钠或其混合物。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述环氧树脂为E-12或E-22或E-44或E-51或其混合物。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述保护气为氮气或氩气或氦气或其混合物。
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