[发明专利]一种具有延迟NTC效应的高温聚合物基PTC材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种现代电子和电气工程领域的聚合物基PTC复合材料，涉及一种具有延迟NTC效应的高温聚合物基PTC材料的制备方法。

技术背景

目前聚合物PTC材料的制造主要以聚乙烯(PE)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚偏氟乙烯(PVDF)等单组分结晶或半结晶聚合物为基体材料，这些聚合物基体材料的熔点一般都小于150 ℃，致使最终的聚合物基PTC材料的使用温度不高。同时，这类PTC材料在加工过程中往往需要辐射交联消除NTC效应后才能使用，否则材料在使用中因通电导致温度升高接近聚合物基体的熔点时，聚合物会发生变形甚至烧毁。但PTC材料的辐射交联处理过程需要使用昂贵的交联设备，这会提高了材料的生产成本。随着现代科技的日新月异，聚合物PTC材料应用领域不断拓展，需要开发加工方便、制造成本低廉、使用温度更高（PTC转变温度高于200 ℃）、并且综合性能优异的聚合物基PTC材料。目前的PE、EVA、PP和PVDF单组份聚合物基PTC材料都无法满足200 ℃高温使用的要求。通过使用高熔点的半结晶性聚合物材料作为基体是提高聚合物基PTC材料使用温度的基本方法，采用两种或多种聚合物共混组成多元复合体系，可以使复合材料具有不同于单一聚合物基体的新颖独特性能，实现各组分的优势互补，甚至展现出新的功能。因此，多元聚合物基体共混复合材料在聚合物基PTC材料的研究和开发中越来越受到人们的关注。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有显著延迟NTC效应的高温聚合物基PTC材料的制备方法。

本发明的一种具有延迟NTC效应的高温聚合物基PTC材料的制备方法，其特征在于：

1）原料：所述的具有延迟NTC效应的高温聚合物基PTC材料有着以下的物质组成：导电填料CB、聚合物基体材料PPS和PTFE；所述的CB导电填料占复合材料总质量的3.0%~15.0%；所述聚合物基体PPS含量42.5%~67.9%，PTFE含量25.5%~48.5%，其中PPS与PTFE质量比为5/5~7/3；所述的CB导电填料平均粒径为50nm，经硅烷偶联剂处理后使用，其中硅烷偶联剂与CB的质量比为100:1；所述的聚合物基体PPS熔点为285 ℃，平均粒径为20 μm；所述的聚合物基体PTFE熔点为327 ℃，熔融粘度为10¹⁰ Pa·s，平均粒径为25 μm；

 2） CB导电填料的表面处理：室温下将CB粉末通过超声分散和搅拌使其在无水乙醇中形成悬浮液，然后加入偶联剂后持续搅拌10~30分钟；随后加入去离子水，在40~60℃下超声分散并搅拌15~60分钟；离心分离粉体，然后使用无水乙醇洗涤1~3次后，在60~120℃下真空干燥2~5小时，自然冷却到室温后使用；其中偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；

3）复合：称取PPS和PTFE粉末以及步骤(2)中硅烷偶联剂改性得到的CB粉末，使CB导电填料的质量百分含量为3.0~15.0%；聚合物基体PPS质量百分含量为42.5%~67.9%；PTFE质量百分含量为25.5%~48.5%；其中PTFE与PPS质量比为5/5~7/3；然后将CB粉末、PPS粉末和PTFE粉末在乙醇中分散，球磨混合均匀后在烘箱中蒸发溶剂，然后置于真空干燥箱中120 ℃条件下干燥1 h，得到混合粉料；

 4） 成型：将混合粉料至于硬质合金模具中，在330~380 ℃下于100 MPa压力下热压15分钟，冷却到室温后得到直径为20 mm，厚度为1~3 mm的圆片状样品。

本发明具有以下有益效果：这种聚合物PTC复合材料具有高达250 ℃的转变温度，能够作为高温PTC材料使用；复合材料的NTC效应从295 ℃延迟到335 ℃左右，延迟了约40℃，避免了昂贵的辐射交联工艺，简化了PTC材料的制造工艺，降低了生产成本；复合材料采用了耐高温的聚合物基体PPS和PTFE，本身不燃，保证了材料使用的安全性，不需额外添加有毒含卤阻燃剂；复合材料可以通过调节CB的含量和PPS与PTFE重量比改变复合材料的导电性，因此可以较为精确的控制复合材料的室温电导率。

附图说明

图1为本发明制备聚合物PTC复合材料的工艺流程图；

图2为CB导电填料含量为8 wt%，聚合物基体PPS与PTFE质量比分别为7/3, 6/4, 5/5时的CB/PPS/PTFE复合材料的DSC曲线；

图3为CB导电填料含量为8wt%，PPS/PTFE=5/5 (w/w)，CB/PPS/PTFE复合材料

的电阻-温度曲线；