[发明专利]一种魔芋葡甘聚糖凝胶微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210042007.0 申请日: 2012-02-23
公开(公告)号: CN102627779A 公开(公告)日: 2012-08-08
发明(设计)人: 沈建华 申请(专利权)人: 宁波争光树脂有限公司
主分类号: C08J3/24 分类号: C08J3/24;C08J3/12;C08L5/02;C08K5/1515;C08B37/02
代理公司: 杭州中平专利事务所有限公司 33202 代理人: 翟中平
地址: 315024 浙江省宁波市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 魔芋 聚糖 凝胶 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种采用喷射法制备粒径均一的魔芋葡甘聚糖凝胶微球且成球和交联一步完成的一种魔芋葡甘聚糖凝胶微球的制备方法,其粒径范围100—200微米,属魔芋葡甘聚糖凝胶微球的制备方法制造领域。 

背景技术

授权公告号CN101113180B、名称“一种魔芋葡甘聚糖凝胶微球及其制备方法”,在制备凝胶微球过程中,魔芋葡甘聚糖水溶液在搅拌状态下,倒入油性物质中分散,同时滴加交联剂,交联反应与搅拌成球同时发生,连成球,边交联,成球、交联同时完成。交联温度为10℃-95℃,优选的温度为50℃-80℃,交联反应时间为4~24h,优选反应时间为5~12h。反应完毕后,经过多次洗涤,过滤,即可得到魔芋葡甘聚糖凝胶微球,即: 

(1)将魔芋葡甘聚糖降解成小分子链的葡甘聚糖,过滤杂质,得到魔芋葡甘聚糖水溶液;降解方法是将一定量的魔芋精粉溶于酸中,充分搅拌形成胶冻状,然后放入高压锅内高温降解,再将降解物取出降至室温,加入碱液溶解降解物,充分搅拌使其全部溶解,然后过滤质质得到澄清液体即魔芋甘聚糖水溶液;

(2)将所得的魔芋甘聚糖水溶液在50℃-95℃温度在加入到含油相乳化剂的油性物质中,同时滴加交联剂,在搅拌成球的同时发生交联反应;

(3)一步交联成球形成的凝胶微球,经洗涤、收集,即可得到魔芋葡甘聚糖凝胶微球。

其不足之处:由于魔芋甘聚糖水溶液为澄清液体,因此无法实现喷射制备粒径均一的魔芋葡甘聚糖凝胶微球,不仅生产效率低,而且无法得到粒径为100—200微米魔芋葡甘聚糖凝胶微球,无法解决微球尺寸难以控制、难以得到均一性珠体”难题。 

发明内容

设计目的:避免背景技术中的不足之处,设计一种采用喷射法制备粒径均一的魔芋葡甘聚糖凝胶微球且成球和交联一步完成的一种魔芋葡甘聚糖凝胶微球的制备方法。 

设计方案:为了实现上述设计目的。1、采用0.2M-1.0M酸性溶液是本发明的技术特征之一。这样做的目的在于:精制魔芋干粉的降解是能否获得制备粒径均一珠体的魔芋葡甘聚糖浆液关键之一,而申请采用0.2M-1.0M酸性溶液,可以得到浓度为5%-20%的魔芋葡甘聚糖浆液,该浓度是魔芋葡甘聚糖浆液是魔芋糖降解液成球与交联的关键,因为魔芋糖浆液的浓度对于珠体的粒径有较大的影响,因此必须准确的计算魔芋的含量,即投料时必须计算出纯魔芋的含量,去除魔芋粉其中的水分;而盐酸的含量对魔芋的水解程度有明显的影响,因此必须严格地控制盐酸的用量。2、烧结板(模板)技术参数的选择是本发明的技术特征之二,这样做的目的在于:因为一定温度下将魔芋糖浆液用压力通过烧结板压入油相中,形成的是模压喷射,而模压喷射所形成的液滴不仅大小均匀,而且珠体粒径稳定性好,便于在原温度下滴加环氧氯丙烷进行交联,并用冷却装置将乳液在搅拌条件下冷却至室温使胶凝固化得尺寸均一魔芋糖交联珠体。3、氢氧化纳加入量为20%-40%的选择,是本发明的技术特征之三。这样做的目的在于:由于氢氧化纳加入可以使降解的魔芋溶解成均匀的浆液,但是碱的加入量对低分子魔芋能否得到均匀的魔芋降解液有较大影响,同时对于交联反应也有明显的影响,因此只有当碱液的用量控制在20%-40%时,才能均匀魔芋浆液,又不影响交联反应,而均匀的魔芋浆液是模板加压喷射制微球的关键,是实现微球尺寸便于控制、易以得到均一性珠体的关键。4、降解温度的选择,是本发明的技术特征之四。这样做的目的在于:由于降解温度高,将导致浆液过稀,降解温度低,导致浆液无法化开,因此只有将降解温度控制100-125℃范围内的同时,其降解的时间1小时,才能达到最佳的状态。 

技术方案:一种魔芋葡甘聚糖凝胶微球的制备方法, 

⑴精制魔芋干粉的降解:将一定量的水和酸搅拌混合均匀得浓度为0.2M-1.0M酸性溶液,在80转/分搅拌下加入含水量在6%-15%以下魔芋干粉,并在温度是100-125℃的条件下配置成浓度为5%-20%的魔芋葡甘聚糖水溶液,然后边搅拌边加入20%-40%氢氧化纳,最后采用滤网将杂质滤除;

⑵魔芋糖降解液的成球和交联:在50--95℃温度下将魔芋葡甘聚糖水溶液在0.01-0.05MPa压力下通过孔径均一的模板压射喷入油相中,其液滴大小均匀,微球粒度范围可控制在50—500微米,在原温度是50--95℃下滴加环氧氯丙烷进行交联剂:魔芋葡甘聚糖水溶液=1:4-1:7,用冷却装置将乳液在搅拌条件下冷却至室温使胶凝固化得尺寸均一魔芋糖交联珠体;

⑶将一步交联成球形成的凝胶微球经洗涤、收集,即可得到魔芋葡甘聚糖凝胶微球。

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