[发明专利]一种污泥中矿物油的检测方法无效
| 申请号: | 201210041697.8 | 申请日: | 2012-02-23 | 
| 公开(公告)号: | CN102608053A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 | 
| 发明(设计)人: | 张觊;赵玥;王义春 | 申请(专利权)人: | 北京水泥厂有限责任公司 | 
| 主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N1/38 | 
| 代理公司: | 北京同汇友专利事务所(普通合伙) 11136 | 代理人: | 高云瑞 | 
| 地址: | 10220*** | 国省代码: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 污泥 矿物油 检测 方法 | ||
1.一种污泥中矿物油的检测方法,其特征在于:它包括以下步骤:
一、建立标准曲线:
(1)配制油标准使用溶液:将油标准用石油醚作为溶剂,配成浓度ρ=500mg/L的溶液;
(2)制备样品:
分别吸取油标准适用溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、13.0ml于6个25ml比色管中,再分别用石油醚将其稀释至25ml标线制成6个不同浓度的标准样品,再将每个标准样品的浓度输入计算机;
(3)分析样品,建立标准曲线
将紫外分光光度计设定在225nm波长处,以石油醚为空白参比液调节紫外分光光度计到零点,将每个标准样品分别倒入紫外分光光度计的石英比色皿内,在紫外分光光度计上对每个不同浓度的标准样品逐一进行吸光度测定,并通过相连的计算机上建立起浓度与吸光度之间的标准曲线;
二、检测污泥中矿物油的含量:
(4)称量:用250ml锥形瓶称取待测污泥样品5.00g;
(5)干燥:在加入污泥样品的250ml锥形瓶中,再加入干燥后的无水硫酸钠20~30g,将无水硫酸钠与污泥样品充分混匀,摇动,直至污泥没有挂壁并且声音如沙粒一般;
(6)萃取:在上述250ml锥形瓶中加入石油醚50ml,摇晃均匀,再放入超声仪中超声20分钟,此间会有气体产生,应注意放气;
(7)超声后的样品静止5min,另取一个已经用无水硫酸钠干燥后的50ml容量瓶,把超声后的样品用滤纸过滤到此50ml容量瓶中,用石油醚冲洗滤纸及上面的固体物质2~3遍,冲洗后的石油醚也放入此50ml容量瓶中,定容;
(8)测定:紫外分光光度计仍设定在225nm波长处,以石油醚为空白参比液调节紫外分光光度计到零点;将定容后的样品溶液转移到紫外分光光度计的石英比色皿中,紫外分光光度计显示出该样品溶液的吸光度,再根据上述标准曲线进行测定,得出被测样品溶液中矿物油的浓度;
(9)计算:
C=C1×f×V1/[W×(1-含水率)]
C:干污泥中矿物油浓度的数值,单位为mg/kg;
C1:紫外测出被测液中矿物油浓度的数值,单位为mg/L;
f:稀释倍数;
V1:萃取液定容体积的数值,单位为ml;
W:称取污泥质量的数值,单位为g。
2.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法,其特征在于:所述油标准为1.000mg/ml。
3.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法,其特征在于:所述紫外分光光度计中的石英比色皿的直径为10mm。
4.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法,其特征在于:所述滤纸为中速或慢速滤纸。
5.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法,其特征在于:所述石油醚的沸程规格均为30℃-60℃。
6.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法,其特征在于:所述无水硫酸钠需放在300℃烘箱中烘2个小时以上。
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