[发明专利]5-硝基-1, 4-萘醌的直接电化学合成方法

权利要求书

1.5-硝基-1, 4-萘醌的直接电化学合成方法，其特征在于，电解池的阳极室与阴极室用阳离子交换膜隔离；以铂片或石墨电极作为阳极，以铂片或石墨电极作为阴极，以饱和甘汞电极作为参比电极；阳极室电解液由丙酮、0.5~2.0mol/L的硫酸水溶液、1-硝基萘和四丁基溴化铵组成，四者配比为30ml: 4ml: 1mmol: 1.5~6mmol，阴极室电解液为0.5~2.0mol/L的硫酸水溶液；在常压、电解液温度为25~45℃的条件下进行恒电流电解，电流密度为0.10~0.40A/cm²，通电量为每摩尔1-硝基萘4.5~9F；电解结束后，将阳极室电解液用无机固体碱调节pH值至7~8，干燥脱水，减压蒸馏除去部分溶剂，用硅胶柱层析分离，或者，将阳极室电解液干燥脱水，用高效液相色谱法分离，即制得5-硝基-1,4-萘醌。

2.根据权利要求1所述的5-硝基-1, 4-萘醌的直接电化学合成方法，其特征在于，阳极室电解液由丙酮、1.0mol/L的硫酸水溶液、1-硝基萘和四丁基溴化铵组成，四者配比为30ml: 4ml: 1mmol: 3mmol，阴极室电解液为1.0mol/L的硫酸水溶液。

3.根据权利要求2所述的5-硝基-1, 4-萘醌的直接电化学合成方法，其特征在于，在常压、电解液温度为45℃的条件下以恒电流0.05A电解4.8小时，电流密度为0.20A/cm²，通电量为每摩尔1-硝基萘9 F。

4.根据权利要求2所述的5-硝基-1, 4-萘醌的直接电化学合成方法，其特征在于，在常压、电解液温度为25℃的条件下以恒电流0.05A电解4小时，电流密度为0.20A/cm²，通电量为每摩尔1-硝基萘7.5 F。

5.根据权利要求2所述的5-硝基-1, 4-萘醌的直接电化学合成方法，其特征在于，在常压、电解液温度为25℃的条件下以恒电流0.025A电解8小时，电流密度为0.10A/cm²，通电量为每摩尔1-硝基萘7.5 F。

6.根据权利要求2所述的5-硝基-1, 4-萘醌的直接电化学合成方法，其特征在于，在常压、电解液温度为25℃的条件下以恒电流0.1A电解2.4小时，电流密度为0.40A/cm²，通电量为每摩尔1-硝基萘9 F。

7.根据权利要求1至6任一项所述的5-硝基-1, 4-萘醌的直接电化学合成方法，其特征在于，电解结束后，将阳极室电解液用固体碳酸氢钠调节pH值至7~8，用无水硫酸镁干燥脱水，过滤，滤液减压蒸馏除去部分溶剂，用硅胶柱层析分离，以体积比为7:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂为洗脱剂，即制得5-硝基-1,4-萘醌。

8.根据权利要求1至6任一项所述的5-硝基-1, 4-萘醌的直接电化学合成方法，其特征在于，电解结束后，将阳极室电解液用无水硫酸镁干燥脱水，过滤，滤液用高效液相色谱法分离，色谱柱为C8柱，以体积百分浓度为40%~70%的甲醇水溶液进行梯度洗脱，即制得5-硝基-1,4-萘醌。