[发明专利]分步沉淀法制备YAG纳米粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种YAG纳米粉体的制备方法，更确切地说本发明是采用分步沉淀的方法制备YAG纳米粉体，该粉体可用于透明陶瓷的制备。属于透明陶瓷的制备技术领域。

背景技术

1995年，日本科学家A.Ikesue[A.Ikesue，T.Kinoshita，and K.Kamata，Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd:YAGceramics for solid-state lasers，J.Am.Ceramic.Soc.，1995，78(4)，1033.]制备出高质量的Nd:YAG透明陶瓷，并首次实现透明陶瓷的激光输出，同时研制出世界上第一台Nd:YAG陶瓷激光器。与传统的激光器增益介质晶体和玻璃相比，透明陶瓷具有制备简单，掺杂浓度高，易实现大尺寸等综合优势。激光透明陶瓷的成功制备，大大促进了光学透明陶瓷的发展。1998年，日本神岛化学公司成功采用纳米粉体技术和真空烧结方法制备出YAG透明陶瓷[T.Yanagitani，H.Yagi，and M.Ichikawa，Japanese patent，1998，10-101333.，T.Yanagitani，H.Yagi，and Y Hiro，Japanese patent，1998，10-101411.]。2000年，米用该方法制备出的Nd:YAG透明陶瓷成功实现透明陶瓷的高效激光输出[J.Lu，M.Prabhu，and J.Xu，Highly efficient 2％Nd:yttrium aluminum garnet ceramic laser，Appl.Phys.Lett.，2000，77(23)，3707-3709.]。此后，基于这一技术，日本的神岛化学公司、日本电气通信大学、俄罗斯科学院的晶体研究所等联合开发出一系列二极管泵浦的高功率和高效率固体激光器，激光输出功率从31W提高到72W、88W和1.46KW，光-光转化效率从14.5％提高到28.8％、30％和42％。

从目前已有的文献和专利分析，纳米粉体技术结合真空烧结方法具备较明显的优势。其中纳米粉体的制备是采用共沉淀的方法，前期的研究结果显示，氧化铝前驱体和氧化钇前驱体的适宜制备条件不同，而且存在较大的差异，因此本发明尝试采用分步沉淀的方法制备YAG纳米粉体。与传统的共沉淀法相比，该方法制得的纳米粉体具备更高的烧结活性，可制备出更高质量的透明陶瓷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分步沉淀法制备YAG纳米粉体的方法，可制得较高烧结活性的纳米粉体。

本发明是这样实施的：采用Al(NO)₃和Y(NO₃)₃为原料，以NH₄HCO₃作为沉淀剂，原料和沉淀剂的纯度均为分析纯。先按照化学计量比称取原料并稀释成所需浓度的溶液，其二，采用分步沉淀法，制备一种铝离子或钇离子金属离子的沉淀物，经过水洗和陈化后，将制得的沉淀物均匀分散在另一种金属离子的溶液中充分搅拌后加入沉淀剂溶液形成悬浮液，得到混合沉淀，再经陈化、水洗、醇洗和干燥后得到YAG前驱体。最后将该前驱体进行煅烧，即得到YAG纳米粉体。

本发明提供的YAG透明陶瓷的制备工艺，如图1所示，其特征在于：

(1)采用分步沉淀的方法，先沉淀一种金属离子，后将先得到的沉淀物分散于另一种金属离子溶液中，再加入沉淀剂，得到沉淀混合物，即YAG前驱体。该前驱体经干燥煅烧后即可得到YAG纳米粉体。

(2)所述的Al或Y的金属离子溶液的浓度为0.1-2.0M。

(3)所述的沉淀剂的浓度为0.1-2.0M；沉淀剂为NH₄HCO₃。

本发明提供的YAG透明陶瓷的制备工艺的特点是：

(1)区别于共沉淀法，本发明采用分步沉淀法制备YAG纳米粉体。

(2)可获得与共沉淀工艺相当的组分混合均匀性。

(3)制得YAG粉体的烧结活性较高。