[发明专利]印染用无醛固色剂中甲醛含量的测定方法无效
申请号: | 201210038401.7 | 申请日: | 2012-02-20 |
公开(公告)号: | CN102590116A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 高鑫;李雪梅 | 申请(专利权)人: | 山东巨业精细化工有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 251401 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 印染 用无醛 固色剂 甲醛 含量 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及固色剂甲醛含量测定技术领域,尤其是涉及一种印染用无醛固色剂中甲醛含量的测定方法。
背景技术
甲醛是一种重要的有机原料,主要用于人工合成黏结剂,如:制酚醛树脂、脲醛树脂、合成纤维(如合成维尼纶-聚乙烯醇缩甲醛)、皮革工业、医药、染料等。福尔马林具有杀菌和防腐能力,可浸制生物标本,其稀溶液(0.1-0.5%)农业上可用来浸种,给种子消毒。工业上常用催化氧化法由甲醇制取甲醛。甲醛可与银氨溶液产生银镜反应,使试管内壁上附着一薄层光亮如镜的金属银(化合态银被还原,甲醛被氧化);与新制的氢氧化铜悬浊液反应生成红色沉淀氧化亚铜。
甲醛可通过多种途径进入人体,如饮食、呼吸或皮肤接触等。其可凝固蛋白质,影响生物体的遗传,已经被世界卫生组织确定为可疑致癌和致畸行物质。长期接触低剂量甲醛,慢性呼吸道疾病,引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、妊娠综合征、细胞核基因突变、新生儿染色体异常、白血病、青少年记忆力和智力下降;浓度较高时,对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤具有强烈刺激性,对神经系统、免疫系统、肝脏等产生毒害,吸入高浓度甲醛时可以诱发支气管哮喘。
目前我国暂无固色剂中甲醛的检测方法,现有标准以测定空气,废水,纺织品等产品为主。目前甲醛的测定方法主要由:离子色谱法、分光光度法、动力学分析法、气象色谱-质谱法等。
发明内容
本发明为解决上述技术问题,在于提供测定方法简单,成本低,适合于工业化使用的印染用无醛固色剂中甲醛含量的测定方法。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种印染用无醛固色剂中甲醛含量的测定方法,包括:
(1)试样溶液的制备:将0.5~1.0g无醛固色剂放入带塞容器中,使用氢氧化钠(分析纯)溶液调PH值至6~8,之后用水稀释至体积V 100ml-200ml;
(2)制备乙酰丙酮试剂,并用棕色瓶贮存12-72h备用;制备标准甲醛溶液;
(3)取步骤(1)中的试样溶液5ml和步骤(2)中的标准甲醛溶液5ml,分别放入不同的容器中,并分别加入5ml步骤(2)中棕色瓶贮存的溶液,摇动;之后将容器放在(40±2)℃水浴中显色(30±5)min,然后取出,常温下放置(30±5)min,用5ml蒸馏水加等体积的步骤(2)中棕色瓶贮存的溶液作空白对照,用分光光度计测定吸光度并绘制工作曲线;
(4)将步骤(3)中自工作曲线上的试样溶液中的甲醛浓度乘以体积V再乘以10-4之后除以试样的质量,即得试样中的甲醛含量。
作为优选的技术方案,所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为35g/L-60g/L。
所述步骤(2)中乙酰丙酮试剂的制备具体为:将150g乙酸铵使用800ml水稀释,然后加3ml冰乙酸和2ml乙酰丙酮,用水稀释至1000ml,即得。
所述步骤(2)中标准甲醛溶液的制备具体为:用水稀释3.8ml浓度35-38%m/m的甲醛溶液至1L即得甲醛原液,用标准方法测甲醛原液浓度;取10ml所述的甲醛原液用水稀释至200ml得标准甲醛溶液,此溶液含甲醛75mg/L。
作为优选的技术方案,所述步骤(3)中使用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。
上述步骤(4)中甲醛含量小于等于0.05%,为无醛固色剂。固色剂常用量为织物重的1~3%,若在最大用量且固色剂中甲醛的含量等于0.05%时,即使固色剂中的甲醛全部转移到织物上的情况下,则织物中的甲醛含量仍小于目前欧盟要求的婴幼儿内衣游离甲醛小于等于16mg/Kg的要求。
本发明具有的有益效果是:
(1)本发明的测定方法简单,成本低,适合于工业化使用;
(2)经过本发明的测定方法测定的固色剂中甲醛含量小于等于0.05%时,使用到衣物上,即符合标准要求。
附图说明
图1本发明的工作曲线。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本发明。
先绘制校正曲线和标准曲线,然后绘制工作曲线。由于这些曲线的绘制属于本领域技术人员公知的内容,故在此省略。仅将绘制的工作曲线图1给出,便于下述实施例的使用。
实施例1
一种印染用无醛固色剂中甲醛含量的测定方法,包括:
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