[发明专利]疏水性铁基离子液体萃取分离醇-水体系的方法

说明书

技术领域

本发明涉及醇-水体系的分离方法，具体涉及采用疏水性铁基离子液体萃取分离醇-水体系的方法。

背景技术

高效的醇-水分离技术一方面能够提高醇的产量，满足日益增长的工业生产需求。低级醇如C2-C4醇是重要的工业原料。无水乙醇就是一种重要的基本化工原料和溶剂，在生产中大量使用，其回收利用是工业中的重要问题。另一方面，以正丁醇为代表的醇是制药行业中常用的重结晶溶剂，需经过脱水处理才可以循环使用，因此其回收利用是制药领域中的重要问题。而传统的化工分离技术设备投资大、耗能高，在化工厂的设备投资和操作费用中占很高比例，并且随近年来环保要求的不断提高，对环境及人体有害的传统挥发性有机溶剂已不能满足清洁生产的要求。

离子液体(ionic liquids)是完全由离子组成的液体，由有机阳离子和有机或无机阴离子组成。与固体物质相比较，它是液态的；与传统的液态物质相比较，它是离子的；与经典融熔盐相比较，它熔点较低，通常不高于100℃。因此与传统的有机溶剂、反应介质相比，离子液体具有一系列突出的优点：可溶解各种极性、非极性的有机物、无机物，且溶解度往往比传统有机溶剂大得多，可节省能源，并可通过一定阴阳离子的组合设计构筑功能化离子液体；几乎无蒸气压、不易挥发，故对环境无污染并易于产物分离；液态温度范围宽，具较好的热力学及化学稳定性等，总之，离子液体是一种环境友好的新型绿色溶剂。

近年来，Hayashi等发现将亲水性离子液体[bmim]Cl与FeCl₃·6H₂O或FeCl₃在N₂环境下混合反应即可得[bmim]FeCl₄，这种离子液体证明具有疏水性(Chem.Lett.，Vol.33，1590～1591，2004)。

发明内容

本发明人经过锐意研究发现，离子液体对于C2-C4低级醇，特别是乙醇和丁醇具有良好的溶解选择性，能用于分离醇-水体系，分离效率高，且所得铁基离子液体与醇的混合液不会形成共沸液，能通过蒸馏进一步将铁基离子液体与醇分离，从而完成本发明。

本发明的目的在于提供一种疏水性铁基离子液体萃取分离醇-水体系的方法，该方法包括：

(1)在搅拌情况下，将铁基离子液体与C2-C4醇-水溶液体系混合，得到混合液，其中，铁基离子液体的质量分数为25％～47.6％，醇的质量分数为4.76％～50％，余量为水；

(2)将混合液在273.2-333.2K温度下保温，混合液分成两层，一层为水相，另一层为萃取醇的铁基离子液体相，将两层分离，即将醇和水分离；

其中，铁基离子液体由式[R-C₃H₃N₂-R’]FeCl₄表示，其中R＝C4-C8烷基，R’＝CH₃。

本发明的另一目的在于提供一种疏水性铁基离子液体萃取分离醇-水体系的方法，该方法在步骤(1)之前还包括以下步骤：

(1’)合成铁基离子液体，将氯化烷基咪唑与六水合三氯化铁充分混合搅拌制备离子液体，其中氯化烷基咪唑由式[R-C₃H₃N₂-R’]Cl表示，其中R＝C4-C8烷基，R’＝CH₃。

本发明所述离子液体[R-C₃H₃N₂-R’]FeCl₄对醇类物质具有选择性溶解能力且具有疏水性，能够实现对醇-水体系的萃取分离，尤其在体系中醇含量较低情况下，离子液体对醇的选择性值较大。

与传统分离方法相比，本发明方法的优点在于：

(1)利用待分离的醇和水在作为萃取剂的铁基离子液体中的溶解度差异进行萃取分离，能耗低于精馏过程；

(2)铁基离子对低级醇的萃取选择性高，分离效果好；

(3)萃取剂离子液体饱和蒸汽压低，不易挥发，对环境及人体无危害，将萃取醇的铁基离子液体蒸馏，可以容易地将铁基离子液体与醇分离，从而实现萃取剂的循环利用；

(4)铁基离子液体呈疏水性，其与水不互溶，萃取醇的铁基离子液体相与水相可以容易地通过分层而分离；

(5)温度对于铁基离子液体分离醇-水混合物的效果有很大影响，在不同的温度下，铁基离子液体对醇-水的选择性值差别显著，因此可以通过温度的改变提高分离效果。