[发明专利]一种成型蓝宝石晶体的生长方法及设备

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体的生长方法，尤其涉及一种成型蓝宝石晶体的生长方法；同时，本发明还涉及一种成型蓝宝石晶体的生长设备。

背景技术

蓝宝石的组成为氧化铝(Al₂O₃)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键形式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。由于蓝宝石(单晶Al₂O₃)c面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN外延制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。

蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有：导模法(即Edge Defined Film-fed Growth Techniques法，简称EFG法)、布里奇曼法(即Bridgman法，或坩埚下降法)、泡生法(即Kyropoulos法，简称Ky法)、热交换法(即Heat Exchanger Method法，简称HEM法)、提拉法(即Czochralski法，简称Cz法)等。

导模法也称边缘限定薄膜喂料法，主要用于生长薄板材料。它利用了毛细原理，将熔体导入模具的顶部，用籽晶将这部分熔体提拉生成单晶片。然后利用掏片加工，掏制出一个个LED用的毛片。由于长晶过程中，薄板的双面均有大面积的气泡，所以板材的厚度大于标准LED用的衬底厚度，导致晶片加工过程中的去除量大，直接增加了晶片加工成本。

坩埚下降法，主要是以移动坩埚的方式，使熔体内产生温度梯度，进而开始生长晶体。坩埚下降法所使用的加热器分为上下两部分，炉体内上方之加热器温度较高，下方温度较低，利用加热器产生的温差造成其温度梯度产生，进而生长晶体。由于生长过程中，加热器的温度是不变的，其晶体生长时的固液界面与加热器的距离是固定的，此时必须使坩埚下降，使熔体经过固液界面，利用坩埚下降之方式，使熔体正常凝固形成单晶。晶体的形状可以随坩埚的形状而定，适合异型晶体的生长。

凯氏长晶法(Kyropoulos Method)，简称KY法，亦称泡生法。其原理与柴氏拉晶法(Czochralski Method)类似，先将原料加热至熔点后熔化形成熔体，再以单晶的籽晶(Seed Crystal)接触到熔体表面，在籽晶与熔体的固液界面上开始生长和籽晶相同晶体结构的单晶，籽晶以极缓慢的速度往上拉升，但在籽晶往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔体与籽晶界面的凝固速率稳定后，籽晶便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇。然后，利用掏棒加工，沿垂直轴向掏制标准LED用的晶棒。泡生法的优点是：高品质(光学等级)，低缺陷密度；缺点是：操作复杂、一致性不高、成品率较低、不易生长C轴晶体、材料利用率很低。此外泡生法引晶难度很大，需要长时间学习才能掌握，对操作人员的要求很高。

上述三种长晶方法都有自己的优势，但也存在各自的不足。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种成型蓝宝石晶体的生长方法，可制得近圆柱状的蓝宝石晶体，有效提高蓝宝石晶体制备效率，降低生产成本。

此外，本发明还提供一种成型蓝宝石晶体的生长设备，可制得近圆柱状的蓝宝石晶体，有效提高蓝宝石晶体制备效率，降低生产成本。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种成型蓝宝石晶体的生长方法，所述方法包括如下步骤：

步骤S1、将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入一坩埚中；所述坩埚的上部呈长方体形状，底部呈半圆柱面形状；所述坩埚上部内还设有半圆柱面的内坩埚，内坩埚上部连有一根细管，内坩埚的材料为与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料；内坩埚放在蓝宝石料上，放置时保证内坩埚上的细管和籽晶的同轴度；

步骤S2、将晶体生长炉抽真空，真空度为～10^-3Pa；

步骤S3、通过加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃，待蓝宝石熔化成熔体；熔体通过内坩埚上部的细管依据毛细管原理上升到细管顶部，形成熔体膜；

步骤S4、下籽晶，进行引晶；