[发明专利]醋酸铜氨液总氨含量的测定方法及测定装置

说明书

技术领域

本发明涉及合成氨生产工艺中的乙酸铜氨液总氨含量测定方法及测定装置。

背景技术

在合成氨生产工艺中，醋酸铜氨液用于洗涤合成氨原料气中的CO和CO₂，洗涤效果除了与醋酸铜氨液中的铜比有关以外，与醋酸铜氨液中的总氨含量也有一定的关系，因此在精炼原料气的操作中，随时了解醋酸铜氨液中的总氨含量并进行及时调节对精炼质量有重要的作用。

而醋酸铜氨液中的总氨含量测定采用蒸馏法，即在醋酸铜氨液(简称铜液)中加入过量的氢氧化钠溶液使铜液中的醋酸铵盐分解为游离氨，以一定量的硫酸标准溶液吸收蒸馏出的氨，再用氢氧化钠标准溶液滴定硫酸，计算氨的含量。其反应原理如下：

Cu(NH₃)₂Ac+NaOH+2H₂O＝CuOH↓+2NH₄OH

Cu(NH₃)₄Ac+2NaOH+4H₂O＝Cu(OH)₂↓+2NaAc+4NH₄OH

NH₄Ac+NaOH＝NaAc+NH₄OH

(NH₄)₂CO₃+2NaOH＝Na₂CO₃+2NH₄OH

NH₄OH＝H₂O+NH₃↑

2NH₃+H₂SO₄＝(NH₄)₂SO₄

现有总氨测量法需要在蒸馏完毕后，先将冷凝管下端提离液面，并用蒸馏水冲洗管口，再加热一段时间后才能关掉热源，否则造成吸收液倒吸，且必须使用定氮球来防止蒸馏物在爆沸时向外飞溅以及产生的氨气过快过多，来不及吸收，溢出或损失，导致结果不准确。

现有技术的总氨含量的测定装置的结构包括可调电炉、蒸馏烧瓶、弯管、定氮球、冷凝管和接收器。可调电炉用于加热蒸馏烧瓶，蒸馏烧瓶通过弯管和定氮球与冷凝管连通，冷凝管下端伸入接收器8中。需要使用定氮球，测定成本高。

发明内容

本发明针对现有总氨测量法中吸收液易倒吸的问题，改进了原有的测量方法，使测量步骤减少，测量结果确定。

本发明的技术方案为：一种醋酸铜氨液总氨含量的测定方法，采用蒸馏法对醋酸铜氨液中的总氨含量进行测定，所使用的蒸馏容器与冷凝管通过弯管连接。

所述测定方法包括如下步骤：

1、在加入了经稀释的醋酸铜氨液的蒸馏容器中加入氢氧化钠溶液；

2、将蒸馏容器、冷凝管和接收器安装好，接收器中加有硫酸标准溶液和甲基红指示剂；

3、对蒸馏容器加热进行蒸馏获得蒸馏溶液；

4、对接收器中的蒸馏溶液用氢氧化钠标准溶液滴定至接收器内溶液由红色变黄色；

5、计算总氨含量。

所述测定方法中醋酸铜氨液的稀释倍数为25倍，总氨的计算公式为：

其中：V₁C₁——硫酸标液体积(mL)及物质的量浓度

V₂C₂——所耗氢氧化钠标准溶液体积(mL)及物质的量浓度

所述加热蒸馏结束后停止加热，用蒸馏水洗涤冷凝管。现有技术中往往在蒸馏结束后还需加热一段时间，以防止倒吸。

本发明还提供一种醋酸铜氨液总氨含量的测定装置，包括用于加热蒸馏容器的加热单元、蒸馏容器、冷凝管和接收器，蒸馏容器与冷凝管通过弯管连通，冷凝管的下端伸入接收器中。

所述弯管为玻璃细弯管。

所述冷凝管为蛇形或球形冷凝管。

所述加热单元为可调电炉。

本发明的总氨测定方法操作步骤简单，测定结果准确。测定装置不用定氮球，只需普通的玻璃细弯管直接连接即可，既方便又降低了成本。

附图说明

图1是本发明的测定装置的结构示意图。

具体实施方式

本发明的测定方法如下：

(一)试剂

1、硫酸标准溶液C(1/2H₂SO₄)＝1.000mol/L