[发明专利]一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法有效

专利信息
申请号: 201210037329.6 申请日: 2012-02-17
公开(公告)号: CN102587132A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 余木火;周建军;滕翠青;马禹;韩克清;孔海娟;张蕊;焦玉聪;赵玲;刘涛;严斌;尤伟;刘振全 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: D06M14/16 分类号: D06M14/16;C08L51/08
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 纤维 临界 co sub 中的 表面 接枝 聚合 改性 方法
【权利要求书】:

1.一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法,包括:

(1)将芳纶纤维放入索氏提取器中,加热丙酮至70℃,丙酮经冷凝回流后清洗芳纶表面,24h后取出纤维,真空干燥纤维备用;

(2)在反应容器中加入单体和引发剂,然后放入芳纶纤维,其中芳纶纤维与单体及引发剂不接触;闭合反应容器,排除空气后,在引发剂分解温度以下1-30℃,向反应容器中充入一定量CO2,使体系处于超临界CO2状态,溶胀2-8h;然后

a.加热体系至引发剂分解温度以上1-30℃,使单体聚合,得到表面聚合改性的芳纶纤维;

或b.卸压取出芳纶纤维后在N2保护下加热至引发剂分解温度以上1-30℃聚合,得到表面聚合改性的芳纶纤维;

(3)将上述表面聚合改性的芳纶纤维用丙酮清洗至恒重,最后干燥即可。

2.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法,其特征在于:步骤(2)中所述的单体为苯乙烯St、甲基丙烯酸甲酯MMA、顺丁烯二酸酐MAH中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法,其特征在于:步骤(2)中所述的引发剂为偶氮类引发剂或过氧类引发剂;所述的偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈AIBN;所述的过氧类引发剂为过氧化二苯甲酰BPO。

4.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法,其特征在于:步骤(2)中所述的单体为苯乙烯St,引发剂为过氧化二苯甲酰BPO,其反应条件为:BPO/St=0.3-1wt%、溶胀温度为45-50℃、压力为8-30MPa、溶胀时间为4-8h、聚合温度为70-100℃、聚合时间为4-5h。

5.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法,其特征在于:步骤(2)中所述的单体为甲基丙烯酸甲酯MMA,引发剂为过氧化二苯甲酰BPO,其反应条件为:BPO/MMA=0.4-3wt%、溶胀温度为45-50℃、压力为8-30MPa、溶胀时间为4-8h、聚合温度为80-100℃、聚合时间为4-8h。

6.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法,其特征在于:步骤(2)中所述的单体为顺丁烯二酸酐MAH,引发剂为过氧化二苯甲酰BPO,其反应条件为:BPO/MAH=0.4-3wt%、溶胀温度为45-50℃、压力为8-30MPa、溶胀时间为4-8h、聚合温度为125℃、聚合时间为4-8h。

7.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法,其特征在于:步骤(2)中所述的单体为苯乙烯St和顺丁烯二酸酐MAH,引发剂为过氧化二苯甲酰BPO,其中St与MAH的质量比为1∶1,其反应条件为:BPO/St=0.2-1.5wt%、BPO/MAH=0.2-1.5wt%、溶胀温度为45-50℃、压力为8-30MPa、溶胀时间为4-8h、聚合温度为100-125℃、聚合时间为4-8h。

8.根据权利要求1所述的一种芳纶纤维在超临界CO2中的表面接枝聚合改性方法,其特征在于:步骤(3)中所述的用丙酮清洗至恒重的具体操作为:将所述的表面聚合改性的芳纶纤维置于丙酮中,加热丙酮至70℃冷凝回流洗涤样品,直至纤维重量不变为止,真空干燥纤维。

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