[发明专利]一种聚合物薄膜玻璃化转变温度的测量方法

权利要求书

1.一种聚合物薄膜玻璃化温度的测量方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)在基底上将聚合物制备成厚度小于200nm的膜，

(2)选取液体作为测试液，将测试液放置于聚合物薄膜表面形成液滴，测量并记录液滴与聚合物薄膜表面形成的接触角θ的起始值和液滴的三相线直径D；其中所选取的测试液与聚合物薄膜为互不相溶的液体，测试液的沸点高于聚合物薄膜玻璃化温度；

(3)确定聚合物薄膜的温度，往聚合物薄膜的液滴上注入测试液，同时测定液体体积增加过程中，液滴接触角θ以及液滴三相线直径D的大小；

若，随测试液注入，液滴直径D连续增大，且液滴在聚合物薄膜表面的接触角θ先连续增大、然后维持以恒定数值，则改变聚合物薄膜的温度；

若，随测试液注入，液滴接触角θ逐渐增大，同时液滴直径D保持恒定；继续往液滴内增加测试液，接触角θ瞬间降低至起始值，同时液滴直径D瞬间向外扩张；继续增加液滴体积，此现象循环出现，出现“stick-slip”现象；液体注入液滴过程中液滴接触角的最大值与最小值之差为跳跃角Δθ，记录下此温度下的跳跃角Δθ值；继续改变温度，测量不同温度下的跳跃角Δθ大小；当跳跃角达到最大值时的温度即为高分子薄膜的玻璃化转变温度。

2.根据权利要求1所述的一种薄膜聚合物玻璃化温度的测量方法，其特征在于所述薄膜聚合物的厚度为1-150nm，聚合物薄膜表面为一平整面，聚合物薄膜置于玻璃片、硅片、铜片、或铁片的导热基板上。

3.根据权利要求2所述的一种薄膜聚合物玻璃化温度的测量方法，其特征在于所述薄膜聚合物的厚度为1-100nm。

4.根据权利要求3所述的一种薄膜聚合物玻璃化温度的测量方法，其特征在于所述薄膜聚合物的厚度为1-20nm。

5.根据权利要求1所述的一种薄膜聚合物玻璃化温度的测量方法，其特征在于往聚合物薄膜表面上的液滴内匀速注入测试液。

6.根据权利要求1所述的一种薄膜聚合物玻璃化温度的测量方法，其特征在于所述的测试液为水、芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类、酮类、低聚物、或二醇衍生物。

7.根据权利要求6所述的一种薄膜聚合物玻璃化温度的测量方法，其特征在于所述的水、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、低聚物、乙二醇单丁醚。

8.根据权利要求1所述的一种薄膜聚合物玻璃化温度的测量方法，其特征在于所述的聚合物薄膜的玻璃化转变现象是接触角θ随液滴增加时间的变化曲线出现“Stick-Slip”现象，以跳跃角Δθ对聚合物受热温度作图，得到“跳跃角-温度”曲线，当“Stick-Slip”的跳跃角最大时的温度即为该聚合物薄膜的玻璃化转变温度。

9.根据权利要求1所述的一种薄膜聚合物玻璃化温度的测量方法，其特征在于所述的改变聚合物薄膜的温度为均匀提高或均匀下降，所提高或下降的温度间隔为5℃以内。

10.根据权利要求9所述的一种薄膜聚合物玻璃化温度的测量方法，其特征在于所述的温度间隔为1℃以内。