[发明专利]一种去除工业用乙腈中所含少量水的方法

说明书

技术领域

本发明涉及去除工业用乙腈中所含少量水的方法，属于化工生产工艺技术领域。

背景技术

乙腈在化工生产中经常用做其他有机化工原料的溶剂，在化工生产中被广泛应用，而溶剂一般都要回收再利用，市场上销售的乙腈的主含量一般都在99.9％，在化工生产当中，回收未处理的乙腈主含量一般在90-98％，其杂质主要以水为主，因此通过化工工艺去除乙腈中所含的水十分重要，尤其是要经过工艺处理后，使得乙腈主含量达到99.9％以上，对化工生产中回收再利用乙腈具有重要的意义。

发明内容

本发明目的是提供一种的去除工业用乙腈中所含少量水的工艺方法。

一种去除工业用乙腈中所含少量水的方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

1】在蒸馏釜中加入L升含水量为a％的乙腈，在全回流状态下加入X Kg五氧化二磷，其中X＝2.1×a％×L；

2】打开蒸馏釜的加热器和搅拌开关，控制油温在170-190℃，在全回流状态下搅拌反应1小时；

3】检测反应后乙腈的浓度，若乙腈纯度＜99.8％，则继续在全回流状态下搅拌反应30分钟；如果纯度＞99.8％，则开始蒸馏；

4】蒸馏至无蒸出物，并收集80-82度馏分，馏分即为除水后的乙腈。

上述油温为170-190℃。

本发明所具有的优点：

本工艺是利用水和五氧化二磷反应生成偏磷酸或磷酸(和凉水反应生成偏磷酸，和热水反应生成磷酸)的原理，再将加入五氧化二磷处理后的乙腈进行蒸馏，收集80-82度的馏分，通过这样处理工艺，达到去除乙腈中所含少量水的目的。

具体实施方式

具体工艺方法如下：

假如待提纯乙腈的含水量为4％，加入蒸馏釜中乙腈的体积为10升，则需要加入五氧化二磷的质量为：X＝2.1×a％×V(乙腈)＝2.1×0.04×10＝0.84Kg

即：需要加入五氧化二磷的质量为：0.84Kg。

1 乙腈除水具体工艺操作操作步骤

1.1 第一次加料蒸馏

1.1.1 在蒸馏釜中加入10L乙腈，在全回流状态下加入0.84公斤五氧化二磷。

1.1.2 加完料后，打开加热器和搅拌开关，控制油温在180℃，在全回流状态下搅拌反应1小时。

1.1.3 取样检测，若纯度＜99.8％，则继续在全回流状态下搅拌反应30分钟；如果纯度＞99.8％，则开始蒸馏。

注意：蒸馏时打开搅拌开关，可以加快蒸馏速度。

1.1.4 当蒸馏出的乙腈体积约为8L时，准备第二次加料。

1.2 第二次加料蒸馏(补加8L乙腈和0.8*0.84KG五氧化二磷)

1.2.1 关闭加热器和搅拌开关，在蒸馏釜中补加8L乙腈后，加入0.8*0.84KG五氧化二磷，打开搅拌开关，间歇搅拌，待反应平稳。

1.2.2 待反应平稳后，打开加热器和搅拌开关，控制油温在180℃，在全回流状态下搅拌反应1小时。

1.2.3 取样检测，若纯度＜99.8％，则继续在全回流状态下搅拌反应30分钟；如果纯度＞99.8％，则开始蒸馏。

注意：a.如果第二次补加乙腈的含水量与第一次不一致，需按8L乙腈的体积重新计算五氧化二磷的加入量。

1.2.4 当蒸馏出的乙腈体积约为8L时，准备第三次加料。

1.3 第三次加料蒸馏(补加8L乙腈和0.8*0.84KG五氧化二磷)

重复1.2第二次加料蒸馏步骤，当蒸馏出的乙腈体积约为8L时，表示蒸馏已到最后阶段，注意观察蒸馏终点。

1.4 趁热放掉釜底残液，并加入热水搅拌冲洗釜底。废液主要为磷酸，具有强酸性和腐蚀性，必须处理后放掉。

4、其他

(1)用气相色谱法检测待处理乙腈的含水量a％。

(2)根据乙腈的含水量a％计算五氧化二磷的加入量X，计算方法如下：

X＝L(乙腈)×0.8×a％×142/54＝2.1×a％×L(乙腈)

其中：

L(乙腈)：每次加入蒸馏釜中乙腈的体积(升)

X：乙腈除水所需五氧化二磷的加入量(公斤)

a％：乙腈的含水量

0.8：待测乙腈的密度

(3)将加入五氧化二磷处理后的乙腈进行蒸馏，收集80-82度的馏分。