[发明专利]一种钒氮合金中氮的测定法

说明书

一、所属技术领域  本发明属于分析化学技术领域，涉及一种钒氮合金中氮的定量分析技术。

二、背景技术  钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产中。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。目前，钒氮合金中氮的测定法虽然已有国家标准(GB20567-2006-T)，但按照国家标准(GB20567-2006-T)，在测定过程中由于样品粒度大(120目)、称样量小(0.05g，精确至0.0001g)，致使测定精度较差；而且，分析测定范围较小(质量百分数5.00～20.00％)，称样量要求准确至0.0500g，由于盛装样品的镍囊口较小，操作极不方便，导致分析流程较长。

三、发明内容

本发明的目的在于开发一种钒氮合金中氮的准确、快速测定方法，以提高钒氮合金中氮含量的测定速度和精确度。

本发明内容包括样品粒度对测定准确度的影响、样品用量的确定、助溶剂的确定、测定值范围的确定、样品的比对试验、本测定方法的精密度、准确度等的试验。

首先，通过实验来检测相关参数对本测定方法的影响情况，然后确定其取值范围。

1、样品粒度对测定结果的影响

称取若干份不同粒度的钒氮合金样品，按实验方法进行测定，结果见表1。

表1    试样不同粒度对测定结果的影响    ％

结果表明：样品粒度在80目、120目，测定结果重复性差；样品粒度在170目、200目，测定结果重复性好。

2、称样量的选择

分别称取0.0800g、0.1000g、0.1500g、0.2000g钒氮合金样品，分析功率为6400W，按实验方法进行测定，结果见表2。

表2    称样量对测定结果的影响    ％

结果表明：称取量为0.2000g时，样品难以完全释放，测定结果低。称取量为0.0800g、0.1000g、0.1500g时，在设定的分析功率下，样品完全释放，测定结果重复性好，满足国标允许差的要求。本方法确定称样量为0.0800g～0。1500g。

3、功率的确定

采用钒氮合金样品，在不同的分析功率下，按实验方法进行测定，结果见表3。

表3    功率对测定结果的影响    ％

结果表明：功率5000W，6000W试样难以释放完全。6400W，6600W试样释放完全，但是6600W石墨坩埚基本融塌，因此确定分析功率选择6400W并且选择用石墨套坩埚测定样品。

4、方法的精密度实验

分别配制不同含量的钒氮合金样品进行精密度试验，结果见表4。

表4    方法的精密度    ％

5、样品比对试验

我们采用本方法与外单位采用国标方法进行密码样品测定值的比对试验，结果见表5。

表5    测定值的比对结果    ％

本发明是这样实现的，首先，将钒氮合金制取试样，即将其破碎粉磨成粒度为过170目筛的粉术备用，粉末样品的粒度越细，均匀性即越好，代表性便越强，这样可以显著提高分析测定值的精度。操作时，可以加大被测样品的用量为0.1500g～0.0800g，减少称量误差，实现操作简便、准确、快速的目的，测定值的相对标准偏差小于2％，精密度好。

测定步骤如下：

1、先做空白试验：试验方法是在镍囊中加入约0.2g助熔剂镍屑，放入装有约0.5g石墨粉的石墨坩埚中，置于坩埚座上，按氮氧分析仪的操作说明书进行测定。重复测定3次，差值＜0.005％，计算平均值，将其作为空白值输入氮氧分析仪，氮氧分析仪便自动扣除空白值。

2、建立校准曲线：采用与待测元素氮的含量非常接近的标准样品，绘制校准曲线，从标准样品的测定值之中扣除空白值后得到氮的净含量值。

3、对样品实施测定：先将天平清零，然后将一镍坩埚置于天平上称重后清零，再称取制备好的钒氮合金试样0.1500g～0.0800g放置于一个镍囊中并加入约0.2g助熔剂镍屑，用钳子将镍囊口捏紧密封，然后将其放入已预先加入约0.5g石墨粉的石墨坩埚内，把石墨坩埚置于坩埚座上，按氮氧分析仪的操作说明书规定的热导法进行测定，其测定值为分析试样中氮的净含量(即分析试样中氮的质量分数％)。