[发明专利]吡唑胺合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产医药、农药中间体，具体涉及一种吡唑胺合成工艺，属化学技术领域。

背景技术

吡唑胺是医药和农药的一种重要中间体，目前市场上生产此种产品的工艺，均采用99.9%的甲基肼作原料，用酒精作溶剂。此种工艺存在的问题是：1、99.9%的甲基肼易燃、易爆，安全性差，而且价格昂贵，市场供应不足。2、用酒精做溶剂，操作麻烦。3、此工艺反应时间长，超过24小时。安全性差，收率低，只能达到70%收率，成本高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种吡唑胺合成工艺。该合成工艺原材料采用40%甲基肼水溶液，乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯，溶剂采用甲苯。其中40%甲基肼溶液原料易得，对人体危害性小，安全性高，成本低。采用甲苯作溶剂，工艺简单，易操作，反应时间大大缩短，产品收率高，无三废排放。

本发明是以如下技术方案实现的：一种吡唑胺合成工艺，其特征是：该合成工艺包括如下步骤：

（1）将乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯投入反应釜内，再吸入甲苯，搅拌溶解后，将甲基肼吸入滴加罐；打开冷冻盐水，降到20℃时开始滴加甲基肼，温度保持在30℃，滴加结束保温1小时；

其化学反应方程式为：

（2）然后开蒸汽阀，缓慢升到回流温度，回流2小时，开冷冻，降温到9-10℃出料，滤饼烘干即为吡唑胺，甲苯回收套用。

所述的原材料采用40%甲基肼水溶液，乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯，溶剂采用甲苯。

所述的反应温度为20℃，保温温度为30℃。

所述的反应时间为保温时间为1小时，回流时间为2小时。

本发明的优点是：该合成工艺原材料采用40%甲基肼水溶液，乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯，溶剂采用甲苯。其中40%甲基肼溶液原料易得，对人体危害性小，安全性高，成本低。采用甲苯作溶剂，工艺简单，易操作，反应时间大大缩短，产品收率高，无三废排放。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明：

实施例1、

该合成工艺包括如下步骤：

（1）将乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯投入反应釜内，再吸入甲苯，搅拌溶解后，将甲基肼吸入滴加罐；打开冷冻盐水，降到20℃时开始滴加甲基肼，温度保持在30℃，滴加结束保温1小时；

其化学反应方程式为：

（2）然后开蒸汽阀，缓慢升到回流温度，回流2小时，开冷冻，降温到9-10℃出料，滤饼烘干即为吡唑胺，甲苯回收套用。

所述的原材料采用40%甲基肼水溶液，乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯，溶剂采用甲苯。

所述的反应温度为20℃，保温温度为30℃。

所述的反应时间为保温时间为1小时，回流时间为2小时。

实施例2、

检查设备是否处于备用状态，在能源供应正常负压达-0.09Mpa和反应系统无水的情况下准备投料。

将260kg甲叉放入1号釜内，再吸入700kg甲苯，开搅拌溶解后，将200kg甲基肼吸入滴加罐；打开冷冻盐水，降到20℃时开始滴加甲基肼，温度保持在30℃，滴加结束保温1小时。

其化学反应方程式为：

然后开蒸汽阀，缓慢升到回流温度，回流2小时，开冷冻，降温到10℃左右出料，滤饼烘干即为吡唑胺，甲苯回收套用，正品总收率95%。