[发明专利]一种微波法制备铁酸钐纳米粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁酸盐纳米材料的制备，特别是涉及一种铁酸钐纳米粉体的制备方法。

背景技术

铁酸钐(SmFeO₃)是铁酸盐系列的一种，属于钙钛矿型(ABO₃)复合氧化物。正如文献(中国稀土学报，2007，25(3)：305-308)报道的一样，钙钛矿型复合氧化物是一种具有独特物理性质和化学性质的新型无机金属材料，由于这类化合物具有稳定的晶体结构、独特的电磁性能，以及优良的催化活性和气敏性能，因而在光学、电学、磁学、催化等领域具有广泛的用途。

目前，制备SmFeO₃的方法主要有固相法、溶胶-凝胶法、声化学法、微乳液法和热分解法等方法。如文献(传感技术学报，2006，19(5)：2138-2141)报道以K₃[Fe(CN)₆]和Sm₂O₃为主要原料，采用热分解法于800℃制备得到了SmFeO₃；文献(科技与经济，2006，(6)：104-105)以Sm₂O₃、Fe(NO₃)₃·9H₂O和柠檬酸为主要原料，采用溶胶-凝胶法制备得到溶胶，将溶胶于102℃真空干燥17h得到干凝胶，再将干凝胶于750℃煅烧处理6h得到了纳米SmFeO₃。目前制备SmFeO₃粉体的方法中，基本上都要经高温(600℃～1000℃)热处理才能得到SmFeO₃，而高温热处理易导致SmFeO₃颗粒的团聚和长大，并且高温热处理会消耗更多的能源，存在制备较工艺复杂、耗时长和成本高等缺点，工业化应用前景堪忧。

微波是一种高频率的电磁波，具有加热速度快、穿透性强、热惯性小，所需设备简单、反应条件易于控制、易于工业化和节能高效等优点，在陶瓷材料和纳米材料合成等领域具有广泛的应用。目前，采用微波法直接制备SmFeO₃纳米粉体还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微波法制备铁酸钐纳米粉体的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，具体步骤为：

(1)反应液的制备

在室温条件下，将硝酸钐溶于95％的乙醇中制得浓度为0.2mol/L的硝酸钐乙醇溶液；将硝酸铁溶于95％的乙醇中制得浓度为0.2mol/L的硝酸铁乙醇溶液。将聚乙烯醇溶解于55℃蒸馏水中制得质量浓度为5g/L的溶液。在搅拌条件下，将体积比为1∶3的硝酸钐乙醇溶液和聚乙烯醇溶液混合，然后将与硝酸钐乙醇溶液体积相同的硝酸铁乙醇溶液缓慢加入其中得到混合液，再将物质的量是硝酸钐1.4倍的尿素加入到混合液中。在55℃条件下搅拌30min得到反应液。

(2)微波条件下纳米粉体的制备

将70～100ml反应液放入微波炉中，在保持微波功率400W～4500W条件下反应28min至完全燃烧，冷却至室温取出，研磨得到SmFeO₃纳米粉体产品。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：采用微波法制备，具有工艺和设备简单，达到了快速高效、节能、易于工业化生产SmFeO₃纳米粉体的目的。

附图说明

图1：实施例1所得SmFeO₃产品的XRD图；

图2：实施例1所得SmFeO₃产品的扫描电镜照片；

图3：实施例1所得SmFeO₃产品的漫反射吸收谱；

图4：实施例1所得SmFeO₃产品与参比商品二氧化钛P25可见光催化降解甲基橙(MO)的脱色率随光照时间的变化曲线。

具体实施方式

实施例1