[发明专利]甲基苯基二氯硅烷的制备方法有效
申请号: | 201210035404.5 | 申请日: | 2012-02-17 |
公开(公告)号: | CN102584882A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 谭军;陈洁;刘辉;皮永蕊;韦晓燕 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 314001 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯基 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种甲基苯基二氯硅烷的制备方法,其特征在于,以1,1,2,2-四氯-1,2-二甲基二硅烷、溴苯为原料,以零价钯金属配合物/离子液体为催化剂,在90~200℃温度范围内回流反应8~24h,得到甲基苯基二氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的甲基苯基二氯硅烷的制备方法,其特征在于,
所述1,1,2,2-四氯-1,2-二甲基二硅烷和溴苯的体积比为1∶2。
3.根据权利要求2所述的甲基苯基二氯硅烷的制备方法,其特征在于,
所述1,1,2,2-四氯-1,2-二甲基二硅烷与离子液体的体积比为1∶2,离子液体中含0.1-0.25g/mL的零价钯金属配合物。
4.根据权利要求3所述的甲基苯基二氯硅烷的制备方法,其特征在于,
所述1,1,2,2-四氯-1,2-二甲基二硅烷与离子液体的体积比为1∶2,离子液体中含0.1g/mL的零价钯金属配合物。
5.根据权利要求1或2或3或4任一所述的甲基苯基二氯硅烷的制备方法,其特征在于,所述的零价钯金属配合物选自四(三苯基膦)钯(0)、双(三叔丁基膦)钯(0)、双(二亚苄基丙酮)钯(0)、三(二亚苄基茚丙酮)二钯(0)、双[1,2-双(二苯基膦)乙烷]钯(0)、双(三环己基膦)钯(0)中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的甲基苯基二氯硅烷的制备方法,其特征在于,
所述零价钯金属配合物为双(三环己基膦)钯(0)、双[1,2-双(二苯基膦)乙烷]钯(0)、三(二亚苄基茚丙酮)二钯(0)或双(二亚苄基丙酮)钯(0)。
7.根据权利要求1或2或3或4或6任一所述的甲基苯基二氯硅烷的制备方法,其特征在于,所述的离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、氯化-1-乙基-3-甲基咪唑-三氯化铝离子液体、溴化-1-乙基-3-甲基咪唑-三氯化铝离子液体中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的甲基苯基二氯硅烷的制备方法,其特征在于,
所述的离子液体为1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
9.根据权利要求1所述的甲基苯基二氯硅烷的制备方法,其特征在于,
所述的反应温度范围为120~180℃。
10.根据权利要求1所述的甲基苯基二氯硅烷的制备方法,其特征在于,
所述的反应回流时间为12~24h。
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