[发明专利]一种镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料的制备方法。

背景技术

铁氧体吸波材料是研究较多而且比较成熟的吸波材料，具有较好的频率特性，相对磁导率较大，相对介电常数较小，适合制作匹配层，在低频拓宽频带方面具有良好的应用前景，但其缺点是密度太大，不易制备出质量轻的吸波材料，且单一组分的铁氧体吸收频带较窄。

稀土元素的4f电子受到5s²5p⁶壳层的屏蔽，其原子和离子具有顺磁磁化率、饱和磁化强度、磁晶各向异性、磁致伸缩等电磁性能，满足微波频率下材料的复磁导率和复介电常数，是构成宽频、质轻微波吸收材料的重要基础。将一定量的稀土元素添加到铁氧体磁性材料中，可以改变铁氧体结构以改善吸波性能。

导电聚合物吸波材料具有质量轻、易加工成形、尺寸稳定性好以及电导率分布范围宽等特点，在防静电、微波吸收、电磁屏蔽及电化学等领域具有广泛的用途。近年来，随着电子工业及信息技术等产业的迅速发展，对于具有导电功能的聚合物材料的需求越来越迫切，这使导电聚合物成为目前研究的热点。

因此，对铁氧体进行稀土掺杂制备出稀土掺杂的铁氧体，再与导电聚合物复合，有望得到一种集导电聚合物吸波、铁氧体吸波、稀土吸波优点于一体的新吸波材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料的制备方法，其制备方法为：

    （1）镧掺杂钡铁氧体的制备

按BaLa_xFe_12-xO₁₉(其中x=0.04~0.12)化学计量配比计算出各个化合物的量，准确称取各化合物的量（1.96g Ba(NO₃)₂、0.13~0.39g La(NO₃)₃·9H₂O、36.00~36.24g Fe(NO₃)₃·9H₂O)溶于去离子水中配制成混合溶液，向混合溶液中加入20.49g柠檬酸，溶解完全后加适量氨水调节pH值呈弱酸性后加入2g聚乙二醇，室温下老化12h，水浴80℃下形成溶胶，90℃真空干燥后，空气中点燃形成疏松粉束，研磨混匀后800℃保温1h，升温到980℃保温2h，即得到镧掺杂钡铁氧体（x=0.04~0.12）。

（2）镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料的制备

取0.20g镧掺杂钡铁氧体（x=0.04~0.12）、1mL邻甲苯胺单体加入100mL 1.5mol/L盐酸中，超声分散均匀后至于冰水浴中；将2.5g (NH₄)₂S₂O₈溶解在15mL 0.1mol/L盐酸溶液中，用滴液漏斗缓慢滴加到上述混合溶液中（约滴加0.5h），搅拌反应6h后，过滤，依次用0.1mol/L盐酸和蒸馏水洗涤，80℃真空干燥12h，即得到镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合吸波材料（x=0.04~0.12）。

用H-600透射电子显微镜对镧掺杂钡铁氧体（x=0.04~0.12）、镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物（x=0.04~0.12）的颗粒形态及尺寸进行观测，操作电压为75 kV。以镧掺杂钡铁氧体（x=0.04）、镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物（x=0.04）为例，测试结果：镧掺杂钡铁氧体粒子粒径约为80nm，镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物粒径约为150nm。

用振动样品磁强计(VSM)对镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物（x=0.04~0.12）进行磁性能测试。以镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物（x=0.04）为例，测试结果：矫顽力为5556.43Oe，饱和磁化强度为2.95emu·g^-1，剩余磁化强度为2.09emu·g^-1。

用AV3618微波一体化矢量网络分析仪及弓形法雷达波反射率测试系统测试镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物(x=0.04~0.12)，在1~20GHz的反射率。以镧掺杂钡铁氧体-聚邻甲苯胺复合物（x=0.04)为例，测试结果显示所制备得复合吸波材料在1-20GHz内最高吸收峰值可达-36dB。