[发明专利]钛合金表面稀土改性还原氧化石墨烯薄膜的制备方法无效
申请号: | 201210034168.5 | 申请日: | 2012-02-15 |
公开(公告)号: | CN102534586A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 程先华;李鹏飞;王传英;疏达;程海正 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C23C20/06 | 分类号: | C23C20/06;C01B31/04 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛合金 表面 稀土 改性 还原 氧化 石墨 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种在钛合金片表面形成还原氧化石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、室温下,将经过表面抛光处理的钛合金片放入氢氧化钠水溶液中浸泡;取出后清洗干净,烘干;
步骤二、将处理后的钛合金片放入硅烷溶液中浸泡,取出后清洗,烘干;
所述的硅烷溶液是指:首先,配置有机硅烷的乙醇溶液,常温下静待5至10min后加入与有机硅烷同体积的水;
所述有机硅烷选自于氨丙基三乙氧基硅烷、(2-巯基丙基)三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、1,2-双(三甲氧基硅基)乙烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷或其混合物;
步骤三、室温下,将氧化石墨烯粉末浸入稀土改性剂中浸泡2~6h,过滤、烘干得到氧化石墨烯固体;研碎后放入DMF和水的混合溶剂中进行超声,得到稀土改性氧化石墨烯悬浮液;
所述的稀土改性剂的组分重量百分比为:稀土化合物0.1~2%,N,N-2-甲基甲酰胺95~99.7%,乙二胺四乙酸0.05~0.5%,氯化铵0.1~1%,尿素0.03~1%;
所述稀土化合物选自氯化镧、氯化铈、氧化镧或氧化铈;
步骤四、将步骤二制得的钛合金片放入所述稀土改性氧化石墨烯悬浮中恒温水浴加热,取出后进行清洗、真空加热干燥,得到表面形成稀土改性还原氧化石墨烯复合薄膜的钛合金片。
2.如权利要求1所述的薄膜的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述经过表面抛光处理的钛合金片在浸泡之前放置在空气中3~12h,使其表面生成完整的氧化膜。
3.如权利要求1或2所述的薄膜的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述浸泡指将清洗干净的钛合金片放入0.1~5mol/L氢氧化钠水溶液中浸泡30~120min。
4.如权利要求1所述的薄膜的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述有机硅烷的乙醇溶液的体积分数为3~8%。
5.如权利要求1所述的薄膜的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述浸泡时间为2~12h。
6.如权利要求1所述的薄膜的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述DMF和水的混合溶剂的体积比为:(1~5)∶5。
7.如权利要求1所述的薄膜的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述氧化石墨烯固体在DMF和水的混合溶剂中的浓度为0.1~2mg/mL。
8.如权利要求1所述的薄膜的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述超声时间为30min~5h。
9.如权利要求1所述的薄膜的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述恒温水浴加热为80℃恒温水浴加热12~24h。
10.如权利要求1所述的薄膜的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述真空加热干燥为放入烘箱中,通入氩气保护气,以1~3℃/s的速度加热至200℃,保持总加热时间为2~3h。
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