[发明专利]有机溶剂法制备高纯六氟磷酸锂无效
| 申请号： | 201210034089.4 | 申请日： | 2012-02-16 |
| 公开（公告）号： | CN103253646A | 公开（公告）日： | 2013-08-21 |
| 发明（设计）人： | 刘建文;陈建生 | 申请（专利权）人： | 湖北诺邦化学有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 431700 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有机溶剂 法制 高纯 磷酸 | ||
1.有机溶剂法制备高纯六氟磷酸锂，其特征在于：将高纯氟化锂在密封搅拌条件下充分悬浮于无水乙腈溶液中，加压引入五氟化磷气体，反应合成高纯六氟磷酸锂。
2.如权利要求1所述的有机溶剂法制备高纯六氟磷酸锂，其特征在于：所述有机溶剂法包括以下步骤：
1、将经过精馏提纯的无水乙腈装入一压力反应釜（六氟磷酸锂生成釜）中，同时转入固态高纯氟化锂，通过“抽真空—充气”的方式用干燥惰性气体驱赶炉内空气后，在密封搅拌条件下形成悬浮液；
2、启动溶气泵引入加压五氟化磷气体，继续在密封搅拌条件下合成LiPF6；合成温度为0 ℃~ 30 ℃，气体压力为1.0 ~ 1.5 MPa，反应时间为2 ~ 4 小时；
3、反应完全后，加热炉内反应液体，加热温度为50 ℃~ 70 ℃，加热时间为3 ~ 4小时；通入干燥惰性气体驱赶反应剩余的五氟化磷；趁热过滤取滤液在-20 ℃~ 0 ℃条件下冷却结晶，再次过滤取滤饼在60 ℃条件下真空干燥得到产品；
4、真空干燥得到产品后，将产品通过乙腈溶解重结晶，溶解温度为50 ℃~ 70 ℃，溶解时间为3 ~ 4小时；趁热过滤，取滤液在-20 ℃~ 0 ℃条件下冷却结晶，再次过滤取滤饼在60 ℃条件下真空干燥得到最终产品。
3.如权利要求2所述的有机溶剂法制备高纯六氟磷酸锂，其特征在于：所述干燥惰性气体为高纯氩气和高纯氮气。
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