[发明专利]一种含苯基吲哚的偶氮化合物及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及偶氮染料技术领域，具体地说涉及一种含苯基吲哚的偶氮化合物及其制备方法与应用。

背景技术

近年来，纤维材料在衣服面料上有较多的应用，随着染色应用领域的扩大以及产品的差异化，纤维材料的应用范围正在迅速扩大，其中之一就是聚酯纤维材料被开发应用在汽车内饰以及室内装饰材料上。汽车因使用地域、季节的不同，车内温度容易升高，对内饰染色织物的耐光性、耐热性就有了较高的要求。聚酯纤维的耐光性、耐热性都较好，手感也很好，因此被广泛应用在车内装饰中，同时选择的染料还要求有较好的牢度，以及在较高温度下的耐光牢度。但是在分散染料中，耐光牢度教好的是蒽醌类染料，但他们的着色力确较差，而着色力好的偶氮分散染料一般耐光牢度不理想。目前含苯基吲哚的偶氮化合物在染料方面的研究还处于起步阶段。

发明内容

本发明为了解决着色力好的偶氮分散染料耐光牢度不理想的问题，提出了一种含苯基吲哚的偶氮化合物及其制备方法与应用，使用本发明含苯基吲哚的偶氮化合物制成的染料适用于涤纶，醋纤，腈纶，聚酯及混纺等疏水性纤维材料的染色，不仅具备令人满意的耐洗、摩擦牢度，而且具有卓越的耐光牢度，还解决了常规高日晒品种的二者不能兼顾的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的，一种含苯基吲哚的偶氮化合物，通式如式(Ⅰ)所示：

 (Ⅰ)，

通式(Ⅰ)中：R选自C1~C4的烷基或丙烯基，D选自下面式(Ⅱ)或式(Ⅲ)所示的基团，

 (Ⅱ) ，             (Ⅲ)，

式(Ⅱ)、式(Ⅲ)中：X₁选自氢、氯、溴中一种，X₂选自氢或者巯基。

一种含苯基吲哚的偶氮化合物的制备方法按如下步骤进行：

（1）将通式(Ⅳ)或者通式(Ⅴ)所示的化合物在酸性条件下与重氮化试剂进行重氮化反应，获得重氮盐，然后用冰水进行稀释，备用。重氮化试剂选自亚硝酰硫酸溶液，盐酸与亚硝酸钠的混合溶液或者是硫酸与亚硝酸钠的混合溶液， 

 (Ⅳ)              (Ⅴ)

上述通式中X1选自氢、氯或者溴中一种，X2选自氢或者巯基；

其中，盐酸的用量为与通式(Ⅳ)或者通式(Ⅴ)所示的化合物的摩尔质量比为2.25~3.0：1；硫酸的用量为与通式(Ⅳ)或者通式(Ⅴ)所示的化合物的摩尔质量比为1.05~6：1；亚硝酸钠或者亚硝酰硫酸的用量与通式(Ⅳ)或者通式(Ⅴ)所示的化合物的摩尔质量比为1.05~1.1：1；亚硝酸钠溶液质量浓度为20%~40%；亚硝酰硫酸为工业品，质量浓度为40%；硫酸质量浓度为50%~98%，盐酸选自工业浓盐酸，质量浓度为30%；稀释重氮盐的冰水量与重氮盐的质量比为2~10：1。

（2）在容器中，将通式（Ⅵ）所示的化合物，先用硫酸溶解，溶解温度为0~50℃，将溶解好的通式（Ⅵ）所示化合物的溶液滴加入步骤（1）获得的重氮盐的稀释液中，在滴加前先加入乳化剂，然后进行偶合反应，在-5~20℃保持1~10小时，然后升温至60~75℃，保持1~5小时后，进行过滤，滤饼经水洗，得到目标产物即通式(Ⅰ)所示含苯基吲哚的偶氮染料化合物。

作为优选，乳化剂选自8#OP、10#OP、吐温-80、吐温-60、A-20，乳化剂的用量与通式（Ⅵ）所示化合物的质量比为0.001~0.05：1。

其中硫酸的用量与通式（Ⅵ）用量的质量比为1~10：1，硫酸质量浓度为50%~98%，重氮盐与通式（Ⅵ）所示的化合物摩尔质量比为1：0.8~1.2。 

 

（Ⅵ）

通式中R选自C1~C4的烷基或丙烯基，

一种含苯基吲哚的偶氮化合物的制备方法具体步骤为：

选自通式(Ⅳ)所示化合物中X1为氯或者溴时，使用亚硝酰硫酸重氮化；选自通式(Ⅳ)所示化合物中X1为氢，或者选自通式(Ⅴ)所示化合物时，使用的亚硝酸钠溶液重氮化。