[发明专利]同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁含量的方法，具体的说是一种同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁含量的方法。

背景技术

卷烟纸是卷烟的主要辅料，对烟支整体物理性能和卷烟的烟气组分均有重要影响。尤其是卷烟纸中的钾、钠、钙、镁的含量是评价卷烟纸的重要参数，直接影响卷烟纸的外观质量和燃烧性。卷烟纸加入轻质碳酸钙不仅可以提高纸张的外观和手感，而且还能改进透气度，调节卷烟燃烧速率。研究发现镁盐能够降低卷烟纸燃烧时的烟气有害物质的排放，添加氧化镁和氢氧化镁可降低卷烟纸的最大热解温度，改变卷烟的燃烧状态，从而降低烟气中的有害物质。柠檬酸钠和柠檬酸钾也是卷烟纸中常用的助燃剂，在一定范围内，随着添加量的增加能显著降低主流烟气中的焦油、烟碱和一氧化碳含量。因此，准确测定卷烟纸中的钾、钠、钙和镁含量，对于评价卷烟纸性能和稳定卷烟质量，进一步研究开发安全型卷烟具有现实意义。

目前，卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定方法主要有原子吸收光谱法、火焰光度法等。这些方法虽然能较好的解决卷烟纸中各组分测定问题，但是原子吸收光谱和火焰光度法均不能对四种无机元素实现同时测定，测定过程繁琐，且精密度和灵敏度较差。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种利用离子色谱法同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁含量的方法，包括以下步骤，

A.将质量为100±0.1mg的卷烟纸样品剪碎，用100mL 0.02mol/L的盐酸作为萃取剂，超声萃取18～22min，得到萃取液，取5.0mL萃取液移至25mL容量瓶，用0.02mol/L的盐酸进行定容得到稀释液，用0.45μm的滤膜过滤稀释液得到待测样液；

B.取氯化钠、氯化钾、六水合氯化镁、无水氯化钙，用超纯水为溶剂，经逐级稀释配制混合标准溶液，然后加入0.02mol/L的盐酸配制系列标准工作溶液；

C.利用离子色谱仪分别对系列标准工作溶液和待测样液进行检测分析；

D.标准曲线绘制及结果计算。

本发明的进一步改进在于：所述系列标准工作溶液的配制过程包括如下步骤：

B1、配制一级混合标准储备液，分别称取一定量的氯化钠、氯化钾、六水合氯化镁和无水氯化钙置于一容量瓶中，用超纯水定容至100mL，配制成Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺浓度分别为0.1mg/mL、0.5mg/mL、0.1mg/mL、4mg/mL的一级混合标准储备液；

B2、配制二级混合标准溶液，移取10mL一级混合标准储备液至100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，作为二级混合标准溶液；

B3、配成系列标准工作溶液，准确移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL二级标准溶液分别至100 mL容量瓶中，用0.02mol/L的HCL定容至刻度，作为系列标准工作溶液。

本发明的进一步改进在于：所述步骤C中工作的色谱条件为4×250mm的Ionpac CG12A阳离子交换柱，保护柱为4×50mm 的CG12A，以电导检测器为检测器，以4mm的 CSRS阳离子抑制器为抑制器，洗脱液采用0.015mol/L的甲烷磺酸，流速为1.2mL/min，抑制器电流为53mA，进样量为25μL， 柱温为35℃。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：

本发明采用超声萃取结合离子色谱法，操作快速简便、灵敏度高、检出限低、回收率好，适用于卷烟纸中重要无机元素的批量分析，可以同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁的含量。

其中，关于卷烟纸样品用量的选择，考虑到卷烟纸中钾、钠、钙、镁四种离子的含量差异较大，一般样品中Ca²⁺含量约为 Mg²⁺的100倍，为了实现同时测定分析，考虑到其四种离子的色谱响应值以及萃取溶液的用量，以0.1g作为最终取样量。 

对于提取液及酸度的选择，卷烟纸中钾钠两种元素很容易提取，采用水浸法提区10分钟即可基本提取完全。由于卷烟纸中的钙和镁主要以碳酸钙、碳酸镁和氢氧化镁的形式存在，不易溶于水，因此选择稀盐酸作为萃取溶液。另外酸度对色谱柱和丰度有一定影响，为保证各离子峰形较好，且测定结果均达到最大。选择0.02mol/L的盐酸提取卷烟纸中的钾、钠、钙和镁。