[发明专利]表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于纳米光催化材料领域，特别涉及一种表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX及其制备方法和应用。该表面等离子体纳米光催化材料为碳纳米管(CNTs)-卤化银(AgX)复合，能在可见光光催化降解有机污染物。

背景技术

能源和环境是21世纪人类面临和亟待解决的重大问题。光催化材料能破坏许多结构稳定的难降解有机污染物、还原重金属离子、除臭、防腐和杀菌，与传统水处理技术相比，其具有节能、高效、污染物降解彻底等优点且无二次污染等特点，目前已成为一种具有重要应用前景的环境污染控制方法。以TiO₂为基础的传统光催化材料具有光响应范围窄，量子效率低等缺点。为了拓宽光响应范围，人们采用各种方法探索新型可见光光催化材料，其中包括各种非金属和金属离子掺杂TiO₂、贵金属修饰的半导体光催化材料、复合光催化材料、染料敏化光催化材料以及各种新型复合氧化物光催化材料的研究等。

表面等离子体光催化材料是新兴研究热点，表面等离子体光催化材料集中了贵金属表面等离子体共振效应和复合半导体光催化材料的优点。通过调节贵金属纳米颗粒的大小、形状以及所处微环境，能够有效地拓宽光催化材料对可见光的吸收。通过金属和半导体之间的接触也能有效地降低光催化材料与有机污染物分子之间的接触势垒，使体系内部的电子或空穴有效地转移出去，有效促进了光催化体系内光生电子-空穴对的分离，可以提高有机物光催化降解的效率。碳纳米管(CNTs)是一种具有稳定化学性能、良好力学、电学、磁学、光学性能和独特吸附性能的一维碳纳米材料。可作为催化剂的载体，在光催化材料制备方面具有很好的应用前景。但是目前关于CNTs和AgX(X＝Cl，Br，I)复合表面等离子体纳米材料在光催化方面的应用还未见报道。

发明内容

本发明的首要目的在于克服现有光催化技术的缺点与不足，提供一种表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的制备方法。

本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX。

本发明的再一目的在于提供所述的表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX的制备方法，包括以下步骤：

(1)碳纳米管(CNTs)的预处理：将碳纳米管酸化处理，接着水洗至水洗液的pH值为6～7，烘干、研磨，得到预处理的碳纳米管；

(2)CNTs-AgX的制备：用水完全溶解卤化钾(KX)后，再加入步骤(1)制备的预处理的碳纳米管，超声分散；接着加入含硝酸银的氨水溶液，超声分散，25℃搅拌，水洗至水洗液的pH值为6～7，避光干燥，得到表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX；卤化钾和硝酸银按质量比0.05～0.5∶0.1～0.6配比，碳纳米管和硝酸银按质量比0.1～1∶0.1～0.6配比；

步骤(1)中所述的酸化处理的具体步骤优选为：

①用质量百分比69％的浓HNO₃和质量百分比98％的浓H₂SO₄按体积比1∶3混合后，得到混酸；

②将碳纳米管和步骤①制备的混酸混合，超声分散，加热回流处理；

步骤②中所述的超声分散的时间优选为20min；超声分散有利于CNTs表面与酸充分接触；

步骤②中所述的加热回流的条件优选为90℃回流1h；

步骤(2)中所述的卤化钾为氯化钾、溴化钾或碘化钾；当所述的卤化钾为氯化钾时，卤化钾的用量优选为卤化钾和硝酸银按质量比0.05～0.25∶0.1～0.6配比；当所述的卤化钾为溴化钾或碘化钾时，卤化钾的用量优选为卤化钾和硝酸银按质量比0.1～0.5∶0.1～0.6配比；

步骤(2)中所述的超声分散的时间优选为20min；

步骤(2)中所述的含硝酸银的氨水溶液优选通过如下步骤配制得到：将硝酸银溶解于质量百分比25％的氨水中，硝酸银的浓度为质量体积比4～20％；

步骤(2)中所述的搅拌的时间优选为6～24h；

步骤(2)中所述的避光干燥的温度优选为80℃；

一种表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX，通过上述方法制备得到；X为Cl、Br或I；

所述表面等离子体纳米光催化材料CNTs-AgX特别适合在环保领域作为降解有机物的光催化剂，具有广阔的应用范围。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：