[发明专利]卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法无效

专利信息
申请号: 201210029599.2 申请日: 2012-02-10
公开(公告)号: CN102590381A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 鲍峰伟;张艳芳;陈伟华;何爱民;苏国岁;张卫东;王馨 申请(专利权)人: 河北中烟工业有限责任公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 代理人: 张明月
地址: 050000 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 卷烟 主流 烟气 苯系物 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤,

a、内标溶液的制备,以萘为内标标准品,用色谱纯甲醇为溶剂,制备得到浓度为1.0μg/ml的内标溶液;

b、标准工作溶液的制备,

苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯,用色谱纯甲醇稀释苯及苯系物的标准品配制成混合标准溶液,然后在混合标准溶液中加入内标溶液制成标准工作溶液,标准工作溶液中苯及苯系物浓度均为0.2~10μg/ml;

c、样品溶液的制备,挑选平均支重±0.02g和平均吸阻±49Pa的卷烟,用连接有滤片的自动吸烟机抽吸卷烟,滤片还连接盛有25ml内标溶液的吸收瓶,吸烟完毕后,把滤片放置到吸收瓶中,振荡提取20min;

d、气相色谱质谱分析,利用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析;

e、标准曲线绘制及结果计算。

2.根据权利要求1所述卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法,其特征在于:所述内标溶液的制备步骤如下,

a、准确称取100mg萘于100ml容量瓶中,在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀,制得浓度为1.0mg/ml的内标储备液;

b、准确移取1ml内标储备液于1000ml容量瓶中,在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀,制得浓度为1.0μg/ml的内标溶液。

3.根据权利要求1所述卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法,其特征在于:所述标准工作溶液的制备步骤如下,

a、分别准确称取苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯各20mg于一1000ml容量瓶中,在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀,制得苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯浓度均为20μg/ml的混合标准溶液;

b、分别准确移取1ml、5ml、10ml、20ml、30ml、40ml、50ml混合标准溶液至7个相同的100ml容量瓶中,分别向这7个容量瓶中加入内标溶液定容到刻度混匀,得到苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯浓度均在0.2 – 10μg/mL的标准工作溶液。

4.根据权利要求1所述卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法,其特征在于:所述色谱分析的条件为DB-5MS色谱柱,色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm,进样口温度180℃,进样量1.0μl,载气为氦气,采用分流模式进样,分流比25:1,恒流流速0.8 ml/min,升温程序为初始温度35℃,保持5min,然后以20℃/min升至60℃,再以30℃/min升至200℃,保持3min;所述质谱分析条件为传输线温度240℃,离子源温度230℃,电离能70ev,溶剂延迟时间3min,选择性离子扫描模式分段扫描,以特征离子进行定量分析。

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