[发明专利]乳(膏)剂型化妆品的前处理方法及其中铅的快速检测方法有效
申请号: | 201210028931.3 | 申请日: | 2012-02-09 |
公开(公告)号: | CN102589944A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 付贤树;叶子弘;俞晓平;崔海峰;李佳 | 申请(专利权)人: | 中国计量学院 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N21/78 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 剂型 化妆品 处理 方法 其中 快速 检测 | ||
(一)技术领域
本发明涉及一种乳(膏)剂型化妆品的前处理方法及其中重金属铅的快速检测方法,属于化妆品快速检测技术领域。
(二)背景技术
铅是人体惟一不需要的微量元素,它是一种稳定的不可降解的污染物,是一种严重危害人类健康的重金属元素。铅能阻碍血细胞的形成,导致人的智力下降,学习、工作成绩低落;到一定程度时会使人出现精神障碍、噩梦、失眠、头痛等慢性中毒症状;严重者还可有乏力、食欲不振、恶心、腹胀、腹痛或腹泻等,更为严重的是它影响婴幼儿的生长、智力发育、神经行为和学习记忆等脑功能,甚至能造成痴呆。
铅对人体肌肤有较好的美白、去斑效果,且容易被人体吸收,因此不少具有美白作用的化妆品都含有一定的铅成分。另外,铅的化合物能使颜色更持久,所以被生产商广泛应用于口红、指甲油、眼影、粉饼、染发剂等化妆品中。
我国化妆品卫生标准对重金属元素有严格的限量要求,其中对重金属铅的允许量标准为≤40mg/kg。在GB/T7917-1987化妆品卫生化学标准检验方法中对于重金属铅的检测方法进行了规定,采用火焰原子吸收分光光度法及双硫腙萃取分光光度法。这二种方法分别采用了原子吸收分光光度计和分光光度计作为检测仪器,采用原子吸收分光光度计能够进行重金属铅的准确定性、定量分析,但是原子吸收分光光度计比较昂贵,这不利于该方法的推广;双硫腙法采用了剧毒物质氰化钾,这无疑加大了检测人员的安全危险;并且这二种方法存在耗时长,操作复杂、添加的化学溶剂量大容易引起污染等问题,自然也无法作为化妆品中铅的快速检测的推广方法。因此,有必要建立一套化妆品中重金属铅的快速检测方法,对新上市、或已上市的产品进行现场的快速检测,第一时间让消费者得知检测结果,消除他们的忧虑。
(三)发明内容
本发明的第一个目的是解决乳(膏)剂型化妆品重金属(比如铅)检测中由于乳膏状态对快速检测的干扰影响,特别是对比色时视觉色差的影响,提供一种乳(膏)剂型化妆品的前处理方法。
我们在研究中发现,在利用比色法检测乳(膏)剂型化妆品重金属铅含量时,若在乳膏状态下直接进行比色管比色,乳膏状态对颜色有干扰吸收作用,且吸附在乳膏状化妆品上的重金属不能全部游离出来与显色剂二甲酚橙生成紫红色的螯合物。为使附着在乳剂化妆品的重金属能在溶液中游离出来,有利于进行快速检测,本发明采用如下技术方案:
一种乳剂或膏剂型化妆品的前处理方法,所述前处理方法为:在容器中加入乳剂或膏剂型化妆品,然后再加入两性表面活性剂和体积分数在50~100的乙醇水溶液,所述两性表面活性剂的加入量为乳剂或膏剂型化妆品质量的1~5%,加热得到澄清溶液,控制澄清溶液体积以乳剂或膏剂型化妆品的加入质量计为0.5~2.0ml/g。
本发明使用的乙醇水溶液的浓度控制在50-100%,低于50%的浓度,加热也无法得到澄清溶液,影响测定,因此乙醇水混合溶液的浓度至关重要。
本发明中采用的两性表面活性剂具有破乳作用,同时还能增加后续二甲酚橙与铅反应生成螯合物的显色灵敏性,起增敏作用。优选的两性表面活性剂为咪唑啉两性表面活性剂,如油酸两性咪唑啉羟丙基磺酸钠等。
本发明的第二个目的是解决传统重金属铅检测采用大型精密仪器设备或者氰化钾等剧毒物质而很难将其应用于化妆品的快速现场检测的问题,提供一种乳(膏)剂型化妆品中重金属铅的快速检测方法,此方法可以方便、快速的进行化妆品中重金属铅的现场检测。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种乳剂或膏剂型化妆品中铅的检测方法,包括如下步骤:
(1)待测样品处理:
(1-a)在比色管中加入乳剂或膏剂型化妆品,然后再加入两性表面活性剂和体积分数在50~100的乙醇水溶液,所述两性表面活性剂的加入量为乳剂或膏剂型化妆品质量的1~5%,加热比色管得到澄清溶液,控制澄清溶液的体积以乳剂或膏剂型化妆品的加入质量计为0.5~2.0ml/g;
(1-b)加热条件下往步骤(1-a)处理后的比色管中加入含有150-180mg/kg二甲酚橙的缓冲溶液使混合体系pH在4~6,混合均匀后得到澄清的待测样品溶液,控制待测样品溶液的体积以乳剂或膏剂型化妆品的加入质量计为3.0ml/g,并且待测样品溶液中乙醇的体积分数≥16.6%;
(2)标准样品处理:
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