[发明专利]一种盐酸四咪唑的加成工艺有效
申请号: | 201210028915.4 | 申请日: | 2012-02-10 |
公开(公告)号: | CN102603774A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 江耀田;杨劲松;冯进;盛海涛;陈虹 | 申请(专利权)人: | 南通市海圣药业有限公司 |
主分类号: | C07D513/04 | 分类号: | C07D513/04 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 咪唑 加成 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种盐酸四咪唑的加成工艺。
背景技术
盐酸四咪唑是一种白色结晶性粉未,无臭,味苦带涩。易溶于水、甲醇,略溶于乙醇,极微溶于氯仿,不溶于丙酮。其主要用途是作为盐酸左旋咪唑中间体,驱肠虫药、抗蠕虫药。用于蛔虫、钓虫及蛲虫感染。当前,我国的医药、染料等化学产品产量一直持续稳步增长,进而带动盐酸四咪唑的需求量也持续稳步增长,中间体市场需求量进一步扩大。现有的采用氧化苯乙烯、乙醇胺加成反应生产盐酸四咪唑的加成工艺不添加任何催化剂,致使整个工艺收率低、产生的危险多。因此,应该提供一种新的技术方案解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是:针对上述不足,提供一种产品收率高、危险废物产生量低、对环境友好、原料消耗低、生产成本少的盐酸四咪唑的加成工艺。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种盐酸四咪唑的加成工艺,包括如下步骤:称取230—240质量份质量浓度为96—99%的环氧苯乙烷,将环氧苯乙烷抽入到计量罐中,然后称取695—705质量份质量浓度为96—99%的乙醇胺,将乙醇胺抽入到加成釜中,再向加成釜内投入4—6质量份的碳酸氢钠,开启搅拌,并加热,使加成釜内温度升高至58—60℃,然后从计量罐中向加成釜内滴加环氧苯乙烷,控制加成釜内反应液温度保持在58—60℃,3—3.5h后环氧苯乙烷加入完毕,调节温度,使加成釜内反应液温度升高至61—63℃,保温120—130min后加成反应结束,放料。
本发明一种盐酸四咪唑的加成工艺,以现有原材料环氧苯乙烷、乙醇胺为原料,以碳酸氢钠作为催化剂,使有机原料在适宜的反应体系中反应,减少反应过程中异构体的产生量,从而提高产品收率,同时也减少了反应过程中树脂等危险废物的产生量,对环境友好。
本发明的优点是:本发明采用的工艺提高了收率,降低了原料消耗和企业的生产成本,提高了企业竞争力,同时又填补了国内空白,起到了节能减排、保护环境的作用。
具体实施方式
实施例1
一种盐酸四咪唑的加成工艺,包括如下步骤:称取230质量份质量浓度为96%的环氧苯乙烷,将环氧苯乙烷抽入到计量罐中,然后称取695质量份质量浓度为96%的乙醇胺,将乙醇胺抽入到加成釜中,再向加成釜内投入4质量份的碳酸氢钠,开启搅拌,并加热,使加成釜内温度升高至58℃,然后从计量罐中向加成釜内滴加环氧苯乙烷,控制加成釜内反应液温度保持在58℃,3h后环氧苯乙烷加入完毕,调节温度,使加成釜内反应液温度升高至61℃,保温120min后加成反应结束,放料。
实施例2
一种盐酸四咪唑的加成工艺,包括如下步骤:称取235质量份质量浓度为98%的环氧苯乙烷,将环氧苯乙烷抽入到计量罐中,然后称取700质量份质量浓度为98%的乙醇胺,将乙醇胺抽入到加成釜中,再向加成釜内投入5质量份的碳酸氢钠,开启搅拌,并加热,使加成釜内温度升高至59℃,然后从计量罐中向加成釜内滴加环氧苯乙烷,控制加成釜内反应液温度保持在59℃,200min后环氧苯乙烷加入完毕,调节温度,使加成釜内反应液温度升高至62℃,保温125min后加成反应结束,放料。
实施例3
一种盐酸四咪唑的加成工艺,包括如下步骤:称取240质量份质量浓度为99%的环氧苯乙烷,将环氧苯乙烷抽入到计量罐中,然后称取705质量浓度为99%的质量份的乙醇胺,将乙醇胺抽入到加成釜中,再向加成釜内投入6质量份的碳酸氢钠,开启搅拌,并加热,使加成釜内温度升高至60℃,然后从计量罐中向加成釜内滴加环氧苯乙烷,控制加成釜内反应液温度保持在60℃,3.5h后环氧苯乙烷加入完毕,调节温度,使加成釜内反应液温度升高至63℃,保温130min后加成反应结束,放料。
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