[发明专利]一种无机亚微米胶囊的制备方法

权利要求书

1.一种无机亚微米胶囊的制备方法，所述方法包括：

(1)将低HLB值的乳化剂溶于非极性溶剂，所述低HLB值的乳化剂选自下列至少一种：SPAN系列乳化剂、吐温系列乳化剂、OP-10、嵌段共聚物乳化剂；所述非极性溶剂选自下列至少一种：C₆～C₂₀的脂肪烷烃、C₆～C₂₀的环烷烃、含1～3个C₁～C₄烷基的烷基苯；

(2)将pH调节剂溶解于水中，配成pH值为0～13的pH调节剂水溶液，再将结构控制剂溶解于pH调节剂水溶液形成混合溶液，将混合溶液加到步骤(1)乳化剂溶液中，经分散得到反相细乳液；所述结构控制剂选自下列至少一种：有机季铵盐阳离子型乳化剂、两性离子型乳化剂；

(3)向步骤(2)得到的反相细乳液中加入硅氧烷前驱物，混合均匀后将混合液温度调节至0～100℃，反应1h～5天，得到以无机化合物为壳、水溶液为核的无机亚微米胶囊；

所述硅氧烷前驱物为下列化合物中的至少一种：

式(I)～(IV)中：

R₁～R₇各自独立为C₁～C₅的烷基；

R₈为C₁～C₂₀的烷基；

R₉、R₁₁各自独立为H、CH₃或C₂H₅；

R₁₀、R₁₂各自独立为C₁～C₄的烷基或苯基；

Y为是C₁～C₄的脂肪链、苯环或COOC_nH_2n，n＝1～4；

所述硅氧烷前驱物与水的质量用量之比为0.025～8∶1；

所述结构控制剂质量用量为硅氧烷前驱物质量用量的0.1％～40％；

所述乳化剂质量用量为pH调节剂水溶液质量的0.5％～25％；

所述非极性溶剂与pH调节剂水溶液的质量用量之比为1～50∶1。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述pH调节剂选自下列至少一种：盐酸、氢氧化钠、乙酸、氨水、磷酸二氢盐、磷酸氢二盐、硼砂、邻苯二甲酸氢盐、碳酸盐、碳酸氢盐或氢氧化钠。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述pH调节剂选自下列至少一种：氢氧化钠、碳酸盐、碳酸氢盐、氨水或盐酸。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述硅氧烷前驱物为下列之一或其中两种以上的混合物：正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯、十八烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述低HLB值的乳化剂为下列之一或其中两种以上的混合物：SPAN系列乳化剂，OP-10，或丁烯-乙烯共聚物为疏水段、聚氧乙烯为亲水段的嵌段共聚物乳化剂。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述非极性溶剂为环己烷、甲苯或C₆～C₁₆的脂肪烷烃。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述结构控制剂为式(V)所示的有机季铵盐阳离子型乳化剂或十四烷基二甲基胺乙内酯；

式(V)中：

R₁₃为C₁₂～C₂₀的烷基；

R₁₄为C₁～C₂的烷基；

X为氯离子或溴离子。