[发明专利]用于气体色谱法的柱组件

说明书

相关申请的交叉引用

本申请要求2011年2月7日递交的美国临时专利申请No.61/440,352的优先权，通过引用将其全部结合在这里。

技术领域

本发明基本涉及气体色谱法的领域，并且更具体地，涉及用于气体色谱法的柱组件。

背景技术

气体色谱法通常在环境温度以上的温度下进行，一般通过安装在对流炉中来控制的独立柱温度。炉热控制系统通常依靠周围环境来进行气体色谱法仪器的柱组件的向下温度调整。该向下温度调整的最大速率通常通过关掉任何加热器并且在可能的时候施加强制空气对流来实现。因为热交换的速率与温度差成比例，所以冷却速率随着炉接近环境温度而减慢。炉规模越大并且越隔离，该处理可以变得越慢。为了比由用于具体设计的对流和传导施加的物理限制更快地冷却，或者冷却到环境限制以下的温度，必须使用不同的方式来移除热量，诸如致冷液体或热电冷却器。

致冷液体是在环境压力下具有低的沸腾温度的液体。致冷液体可以被在期望冷却的点处机械地传递和释放。快速汽化以及所产生的气体的膨胀通过蒸发冷却和焦耳-汤姆森冷却而导致大的温度降。更一般地，液态二氧化碳的圆柱形容器被安装阀门并且排出到气体色谱法仪器的整个内部炉中，以提供焦耳-汤姆森冷却。这是效率低并且昂贵的工艺，因为整个圆柱形容其可以被快速地排空以迅速地冷却气体色谱法仪器的炉。在热电冷却(或珀耳帖冷却)中，固态主动热泵将来自装置的一侧的热量传递到另一侧。然而，热电冷却被实际地限制到更小尺寸的气体色谱法仪器并且提供有限的热传递速率。热电冷却也对于其热泵浦处理需要具有显著的热耗散的大的电流。因为相比于热电冷却，致冷液体可以有效地冷却，所以将致冷液体排出到气体色谱法仪器的炉中是用于冷却气体色谱法(GC)柱的传统方法。

低热质量(LTM)气体色谱法柱组件的发展消除了传统的气体色谱法炉的、作为对于快速地加热和冷却气体色谱法柱的阻碍的有效质量。然而，这种传统的LTM柱组件的冷却速率仍然取决于对流条件、柱温度与环境温度之间的差异以及低热质量装置表面面积。虽然由于更小的质量，冷却相比于传统的气体色谱法炉更快，但是花费在对柱进行冷却上的时间仍然是不能进行生产的等待时间，并且应当被最小化，以使得气体色谱法仪器的生产能力的利用最大化。同样，低热质量气体色谱法仪器不能将柱温度降低到低于环境温度。

因此，需要这样一种装置和方法，其用于对气体色谱法仪器的柱进行快速冷却并且保持低于环境的温度，而不浪费并昂贵地使用相对大量的致冷液体。

发明内容

本发明的一个方面涉及一种用于气体色谱法的柱组件。根据本发明的一个实施例的柱组件包括：用于气体色谱法的毛细柱，其中，毛细柱包括前末端和后末端，以及管道，其具有外表面并限定了腔，其中，毛细柱被布置在管道附近，使得当冷却流体经过管道的腔时，毛细柱的温度被减小。在一些实施例中，毛细柱绕管道螺旋地缠绕。

在一些实施例中，毛细柱包括当电流从其中传导通过时产生热量的金属涂层。在一些实施例中，管道由当电流从其中传导通过时产生热量的金属制成。

在一些实施例中，柱组件还包括被布置为至少与毛细柱的一部分和管道的一部分相接触的加热元件。在一些实施例中，加热元件包括细长电线，并且其中毛细柱和细长电线绕管道螺旋地缠绕。在一些实施例中，加热元件绕管道缠绕并且毛细柱绕加热元件和管道的组合缠绕。在一些实施例中，毛细柱绕管道缠绕，并且加热元件绕毛细柱和管道的组合缠绕。

在一些实施例中，柱组件包括与管道的腔流体连通的节流装置。节流装置可以是阀门或熔块(frit)。

本发明的另一个方面涉及一种气体色谱法仪器。该气体色谱法仪器包括：上述任何一种柱组件；用于将样本引入毛细柱的前末端中的样本入口；以及与毛细柱的后末端流体连通的检测器。

本发明的另一个方面涉及用于制造气体色谱法柱组件的方法。根据本发明的一个实施例的方法包括：提供用于气体色谱法的毛细柱，其中，毛细柱可选地包括在其外表面上的金属涂层；以及将毛细柱布置在管道附近，使得当冷却流体流动通过管道的腔时，毛细柱的温度被减小。该方法还包括绕毛细管柱和管道中的至少一者缠绕加热元件。

在一些实施例中，毛细柱被布置为使其绕管道缠绕。在一些实施例中，该方法还包括将节流装置与管道的一端相连接，使得节流装置与管道流体连通。节流装置可以是阀门或熔块。