[发明专利]在采用导模法生长片状蓝宝石过程中抑制气泡的方法

说明书

技术领域

本发明涉及人造蓝宝石技术领域，具体涉及利用导模法生长片状蓝宝石过程中气泡的控制方法。

背景技术

蓝宝石是一种α-Al₂O₃的单晶，又称刚玉。蓝宝石晶体具有优异的导热绝缘性、耐化学侵蚀性，其表面高度平滑，有高透过率，可在接近2000℃高温的条件下工作，因而被广泛应用于卫星空间技术、军用红外装置、高强度激光器的窗口材料以及优质的光学材料等等。近年来，随着半导体技术的迅猛发展，蓝宝石以其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能成为实际应用的半导体GaN/Al₂O₃发光二极管 (LED)、大规模集成电路SOI和SOS以及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。

导模法又称边缘限定-薄膜法(edge-defined film-fed crystal growth method，缩写为EFG)，主要用于生长特定形状的晶体。导模法的特点是可以生长片状、带状、管状、纤维状等特定形状且尺寸能精确控制的晶体，利用该方法晶体的生长速度快，后续加工简单。因此，采用导模法生长具有特定方向的大尺寸、高光学质量的蓝宝石片状晶体成为本行业非常关注的技术之一。美国专利3591348公开了一种导模法生长蓝宝石的方法，中国专利90105983.8和200810153130.3也公开了生长片状蓝宝石的方法。但是，采用上述方法生长晶体时，并不能有效抑制气泡的产生，使产品的使用价值大打折扣。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种在采用导模法生长片状蓝宝石过程中能有效抑制气泡产生的方法，使生长的晶体无气泡和应力条纹，在品质和使用效果上有显著的进步。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

在采用导模法生长片状蓝宝石过程中抑制气泡的方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）原料的选取和处理

原料采用高纯焰熔法生长的蓝宝石碎料，经500～800℃的高温加热处理后，用去离子水淬火粉碎，再经5～6次用去离子水清洗处理后烘干备用；

（2）模具的采用和处理

采用V型锻压钼制模具，模具顶端内侧表面采用机械抛光处理并达到镜面效果；模具狭缝宽度为0.5mm，坩埚用去离子水洗净备用；

（3）原料装炉

将步骤（1）处理过的蓝宝石碎料放入步骤（2）处理过的钼制模具的坩埚内，并将坩埚置于导模炉中，完成装炉；

（4）采用导模法生长片状蓝宝石单晶

① 将导模炉内抽真空1×10^-4Pa， 采用中频感应加热钼发热装置，待炉内红亮时，缓慢充入高纯氩气至表压为0.01，静置20～30分钟，然后每隔15～20分钟升温一次，直至原料完全化掉；在原料完全化掉之后静置15～20分钟，然后再升温20℃（比熔点高20℃）并静置2～3 小时，使化料时原料引入的气体从熔体中慢慢溢出；

② 采用端面法线方向为m向的提拉法生长的蓝宝石单晶作为籽晶，籽晶两个侧面方向为a向和c向，用a面作为主生长面；

③ 将熔体温度下降至2050℃，下摇籽晶杆，将籽晶降到与熔体相隔0.5～1cm的位置，观察：如果籽晶底端发白变圆滑，摇起籽晶杆，降温5～10℃，静置15～20分钟后再摇下籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接触并迅速提起；如果带料，将温度升高1～3℃，静置5～20 分钟后继续下种，直至不带料即可尝试进行提拉；

④ 提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩、等径生长步骤，其中，引晶时使晶体直径不变，长度提拉2～3cm；再通过升温2～5℃来实现缩颈的过程，有效缩颈后再进行扩肩生长；扩肩阶段的拉速随着晶体肩的长大由慢及快，每隔20分钟增加2～4mm/小时，直至等径阶段拉速15mm/小时；在等径阶段当看到生长晶体的内凹时，降低拉速为1～3mm/小时，降低温度1～2℃，每隔20分钟观察生长晶体的晶型并作相应处理；

⑤ 晶体生长完成后，以每小时20～30℃的降温速率逐渐降至室温，获得几乎没有气泡的片状蓝宝石晶体。

进一步，步骤（4）②所述m向籽晶的方向误差范围为±5°。

本发明的积极效果是：

（1）提供了一种在采用导模法生长片状蓝宝石过程中有效抑制气泡的方法；

（2）制备的片状蓝宝石晶体外形规整、表面平坦、无气泡和应力条纹，为高质量的片状蓝宝石晶体；