[发明专利]蒸馏塔系和使用该蒸馏塔系的1,1-二氯乙烯单体的蒸馏方法

说明书

技术领域

本发明涉及蒸馏塔系和使用该蒸馏塔系的1，1-二氯乙烯单体的蒸馏方法。

背景技术

从包含多种成分的原液纯化得到目标成分是通过例如用于除去低沸点成分的蒸馏塔和用于除去高沸点成分的蒸馏塔分二阶段进行的。作为二阶段的纯化所使用的蒸馏塔系，提出了例如，具有一体型结构的蒸馏塔，其将用于除去高沸点成分的第1填充柱和用于除去低沸点成分的第2填充柱并联，将这2根填充柱在上部的填充部彼此连接，并且共用了冷凝器(例如，参照专利文献1)。合成单体后得到的粗单体包含未反应物、副产物等杂质。高纯度的单体通常通过二阶段纯化而被取出。

专利文献1：日本特开2001-179002号公报

发明内容

发明所要解决的课题

如果使用由第1蒸馏塔和第2蒸馏塔组成的两段蒸馏塔系将粗单体纯化，则作为蒸馏残渣而被分离出的含有高沸点成分的塔底液(以下，称为高沸点组分。)中包含未回收的单体。例如，在1，1-二氯乙烯单体的情况下，高沸点组分中包含未回收的1，1-二氯乙烯单体15～35质量％。因此，期望使高沸点组分中的单体的浓度降低，提高纯化单体的回收率。然而，由第1蒸馏塔和第2蒸馏塔组成的两段蒸馏塔系中，随着从高沸点组分回收单体的回收率增高，与单体一起蒸发的杂质(高沸点成分)的浓度也变高，单体的纯度降低。因此实际情况是，不得不放弃高沸点组分中的单体的进一步回收。

本发明的目的是提供可以有效率地提高高纯度单体的回收率的蒸馏塔系和使用该蒸馏塔系的1，1-二氯乙烯单体的蒸馏方法。

用于解决课题的方法

本发明涉及的蒸馏塔系，是用于对合成单体后得到的粗单体进行纯化的蒸馏塔系，其特征在于，具有第1蒸馏塔、第2蒸馏塔和第3蒸馏塔，其中，向所述第1蒸馏塔中供给所述粗单体，从塔顶部分离出低沸点成分，从塔底部回收除去了低沸点成分的粗单体，向所述第2蒸馏塔中供给所述除去了低沸点成分的粗单体，从塔顶部回收纯化后的单体，从塔底部回收高沸点组分，向所述第3蒸馏塔中供给所述高沸点组分，从塔顶部回收纯化后的单体，从塔底部分离出蒸馏残渣。

在本发明涉及的蒸馏塔系中，优选上述第2蒸馏塔和上述第3蒸馏塔具有再分散板，并且，上述第3蒸馏塔的再分散板的数量少于上述第2蒸馏塔的再分散板的数量。由此可以减少第3蒸馏塔的部件数。

在本发明涉及的蒸馏塔系中，如果以所述第1蒸馏塔和与该第1蒸馏塔的下游侧连接的所述第2蒸馏塔为一对系统，则优选具有2对系统以上，还具有1座所述第3蒸馏塔，并且，所述系统成并联关系与所述第3蒸馏塔连接。这样可以容易地实现单体的合成量的增加。此外，可以容易地进行第2蒸馏塔的维护。

关于本发明涉及的1，1-二氯乙烯单体的蒸馏方法，是用于对合成1，1-二氯乙烯单体后得到的粗1，1-二氯乙烯单体进行蒸馏纯化的1，1-二氯乙烯单体蒸馏方法，其特征在于，具有下述工序1～3：工序1，向第1蒸馏塔供给所述粗1，1-二氯乙烯单体，从塔顶部分离出低沸点成分，从塔底部回收除去了低沸点成分的粗1，1-二氯乙烯单体，工序2，向第2蒸馏塔供给所述除去了低沸点成分的粗1，1-二氯乙烯单体，从塔顶部回收纯化后的1，1-二氯乙烯单体，从塔底部回收高沸点组分，以及，工序3，向第3蒸馏塔供给所述高沸点组分，从塔顶部回收纯化后的1，1-二氯乙烯单体，从塔底部分离出蒸馏残渣。

本发明涉及的1，1-二氯乙烯单体的蒸馏方法中，优选上述第3蒸馏塔的回流比大于上述第2蒸馏塔的回流比。可以进一步提高回收1，1-二氯乙烯单体的效率。

本发明涉及的1，1-二氯乙烯单体的蒸馏方法中，优选上述第3蒸馏塔的塔底部温度高于上述第2蒸馏塔的塔底部温度。可以进一步提高回收1，1-二氯乙烯单体的效率。

本发明涉及的1，1-二氯乙烯单体的蒸馏方法中，优选在供给至上述第2蒸馏塔的上述除去了低沸点成分的粗1，1-二氯乙烯单体中添加聚合抑制剂，并使聚合抑制剂的浓度高于将被供给至上述第3蒸馏塔的上述高沸点组分的浓度。可以减少第2蒸馏塔的维护次数。

本发明涉及的1，1-二氯乙烯单体的蒸馏方法中，优选从上述第2蒸馏塔的塔底部回收得到的高沸点组分中的1，1-二氯乙烯单体浓度为35质量％以下，从上述第3蒸馏塔的塔底部分离出的蒸馏残渣中的1，1-二氯乙烯单体浓度为5质量％以下。可以进一步提高高纯度的1，1-二氯乙烯单体的回收率。

发明效果

本发明可以提供可以有效提高高纯度单体的回收率的蒸馏塔系和使用该蒸馏塔系的1，1-二氯乙烯单体的蒸馏方法。

附图说明